化学气相沉积钨尾气再利用与无害化处理的研究

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1、摘要难熔金属钨因具有良好的导热、导电性能，膨胀系数低、高温强度高、低蒸气压以及耐磨、耐腐蚀等特性而在冶金、电子、航空、航天工业、核工业以及化学工业等领域有着广泛的应用。由于难熔金属熔点高、硬度大，一般难以采用铸、锻工艺加工成型。通常所用的粉末冶金方法受到工艺方法限制，无法制备薄壁、复杂形状和大尺寸制品，并且粉末冶金法所得制品组织不致密。因此，采用化学气相沉积方法制备异型难熔金属钨异型制品，便成为一种最佳选择和独具特色的技术。论文对使用不同工艺条件下化学气相沉积生成尾气进行二次沉积的沉积工艺、沉积膜层成分、组织、结构、表面形貌、膜层生长速率、原料气体WF6利用率进行研

2、究与分析。化学气相沉积尾气直接用于再次沉积，当沉积温度低于600℃时，二次沉积钨沉积层组织与一次沉积钨沉积层组织基本相同，均为排列整齐的柱状晶组织。随沉积温度升高，沉积层显微组织晶粒粗化，沉积层表面形貌凹凸不平。当沉积温度高于700℃后，沉积层组织及表面形貌发生明显变化，其主要表现为表面形貌趋于平整，但与基体结合性变差。沉积层结构及随沉积温度变化规律与一次沉积层相同；不同沉积工艺条件下获得的沉积层均具有与一次沉积沉积层相同的高纯度；沉积膜层的硬度略有下降；尾气二次沉积膜层生长速率明显低于一次沉积，在沉积尾气中补充适量H2可使二次沉积膜层生长速率增加，但工艺稳定性变差

3、。一次沉积工艺温度高于700℃，其尾气直接用于二次沉积的价值不大。采用一次沉积的尾气进行二次沉积，可以使WF6气体总利用率提高。不补充H2条件下，反应气体最高利用率可从65％左右提高至75％左右。补充适量H2条件下，反应气体最高利用率可从75％左右进一步提高至90％以上。采用低温冷却收集后在18℃水浴中恒温，可回收分离W6。冷冻温度、气体流速、气体中H2气含量相关对冷凝效率的影响显著。随冷冻温度降低、气体流速下降、气体中H2气含量降低，冷冻回收效果增加。A1203、NaF均可用于吸收沉积尾气中HF对wF6提纯，吸收效率均可以达到90％左右，并且具有吸收反应速度较快特

4、点。与AL203吸收HF方法相比，采用NaF吸收HF，其吸收产物NaHF2可用于进一步用于电解制氟，同时NaF可与反应气体中包含杂质SiF4反应生成不挥发性物质NaSiF6，除去产品中的杂质。化学气相沉积钨工艺生成尾气经NaF分离HF处理和AL203分离处理HF后用于迸一步沉积，所获得沉积层组织、成分、表面形貌及表面粗糙度均与一次沉积实验结果基本相同。膜层生长速率与相同条件下沉积过程相比略有下降，反应气体利用率与一次沉积过程相当。对于两次沉积温度均为600℃情况，总反应气体WF6利用率可增至65％。北京工业大学工学硕士学位论文化学气相沉积法制取钨制品具有工艺简单、稳

5、定、制品纯度高、致密、形状任意等优点，具有广泛的应用领域和重要的应用价值。开展化学气相沉积钨尾气的循环利用与无害化处理技术研究，对于提高资源利用率、保护环境以及提高化学气相沉积钨工艺经济实用性具有极其重要的意义。关键字化学气相沉积；钨；．尾气处理ABSTRACTABSTRACTRefractorymetaltungstenbecauseofgoodthermalconductivity,electricalconductivityperformance，lowexpansioncoefficient，highstrength，lowvaporpressureandw

6、earresistance，corrosionresistanceandotherpropertiesinmetallurgy,electronics，aviationandaerospaceindustry,nuclearindustry,aswellasthefieldsofchemicalindustryhasawiderangeofapplications．Refractorymetalsduetothehighmeltingpoint，hardness，generallydifficulttocasting，forgingmoldingprocessing

7、．Usuallyusedbytheproductofpowdermetallurgyapproachlimitsthesizeandshape，notthepreparationofthin—walled，complexshapesandlarge—sizeproducts，andpowdermetallurgyproductsfromdensemicrostructure．Therefore，themethodofchemicalvapordepositionofshapedrefractorymetalproductsandcoatingshasbecome