化学气相沉积钨锭方法及热轧性能的研究

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1、摘要难熔金属钨因具有良好的导热、导电性能，膨胀系数低、高温强度高、低蒸汽压和耐磨、耐腐蚀等特性而在冶金、电子、航空和宇航工业、核工业以及化学工业等领域有着广泛的应用。由于难熔金属熔点高、硬度大，钨板生产通常采用粉末冶金法。但是，由于受粉末冶金工艺本身的限制，制得的坯锭纯度较低；不够致密，孔隙度大，没有较好的加工塑性，在轧制过程中容易出现钨板分层、开裂等问题；而且钨锭尺寸较小，难以得到较薄、较大的板材。化学气相沉积法可以解决上述问题，而且，它可以大大缩短流程，由化合物直接制成制品而无需经过还原制粉

2、、压制成坯、烧结致密化和加工成材等一系列过程。因此，采用化学气相沉积的方法制各可变形钨锭，再进行轧制是制备钨板的一种短流程新工艺。在本研究工作中，成功的研制出热丝开管气流化学气相沉积实验装置；以WF6和H2为源气体，采用化学气相沉积法，制备出高质量的难熔金属钨锭；分析了工艺参数对钨沉积层组织、结构、纯度和性能的影响，并优化工艺；对钨锭进行轧制处理，研究其在轧制变形中组织性能变化，以及影响其热轧性能的因素；比较粉末冶金和化学气相沉积钨板工艺及性能。采用化学气相沉积法，在500"C～900"C均能沉

3、积出钨涂层。沉积层组织结构受沉积温度和源气体中WF6与H2比例的影响。随沉积温度增加，源气体中氢气比例加大，沉积层显微组织由柱状晶向树枝晶及杂乱组织方向变化。同时，密度和硬度逐渐降低。沉积温度及反应气体成分配比变化对于沉积膜层成分影响不大，不同工艺参数下，均可以获得具有高纯度的钨沉积层。由此确定，在钨基体上以化学气相沉积钨锭的最佳工艺参数是：沉积温度为600"(2，反应气体成分配比应为WF6：H：29／min：1～2L／min。在此工艺条件下，化学气相沉积方法制备钨锭速度可以达到2mm／h，WF

4、6气体利用率可以达到62．04％，沉积层有很高的纯度(>99．7％)和密度(>199／cm3)，沉积层的硬度可达450HV，沉积层厚度均匀、沉积层表面平整光滑。轧制工艺之前对钨锭进行退火处理，退火温度为1350"(2，保温时间为lh。经过轧制加工后，钨锭发生塑性变形，柱状晶有序排列被破坏，组织择优取向逐北京工业大学工学硕士学位论文渐减弱。钨板粗糙度降低，密度和硬度均有所提高。轧制钨板的质量受钨锭形貌影响，钨锭粗糙度越小，厚度越均匀，轧制工艺成功率和成品的表面质量越高；钨锭可采用间断沉积法制备，这

5、种多层柱状晶组织对塑性无明显影响，具有良好的轧制性能。CVD钨锭轧制第一道加工率应控制在50％以内，以后逐道递减。与传统粉末冶金相比，采用化学沉积方法工艺简单，工序较少；得到的钨锭，纯度较高，非常致密，硬度高，能够进行轧制处理获得高质量钨板，而且成品率较高；轧制变形过程中，当厚度压下量相等时，材料的宽展和延伸远远大于多孔材料，这为制备大尺寸钨板及减少加工道次提供了有利条件；材料在轧制过程中的断裂形式主要有：裂边、表面横向裂纹和层裂。裂边、表面横向裂纹在两种钨锭轧制中均有体现，而层裂在CVD钨锭轧

6、制中未发现。化学气相沉积法制取钨制品具有工艺简单、稳定、制品纯度高、致密、形状任意等优点，此技术为钨板以及其它难熔金属和合金的板材生产提供了新途径，具有广泛的应用前景。关键词化学气相沉积；钨板；轧制ABSTRACTTtmgste．has髓odlentcondu以“坝hi曲thermalconducti“戗lowVllpOl"胛sureandgoodconDsiVe-ah阿siVe“落i刚加∞．Ithas矗，吼d、订(Ic印plieatiominmetallurgy,deetron，aerospa

7、ee,nuclearandchemistryred．try．Asr}e丘∽tofymaterialshavehi曲mel血gpo缸andhal-d．1l嚣$，血eya旭usuallyformcdbypowd盯metallurgy．Howev％by血cusualpowd盯mecallu啊method,mcl,rod．cts∞埘ldc耐也thelowr,tri哆缸ddeasi劬poor邮吐ci劬andsmallsize．脚a∞liablet0cn冒tceraekThinandbigsizeplate

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