三甲基镓合成和纯化论文

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1、学位论文数据集中图分类号0627．32学科分类号1502010论文编号1001020130163密级公开学位授予单位代码10010学位授予单位名称北京化工大学作者姓名任帅学号2010000163获学位专业名称化学工程与技术获学位专业代码0817课题来源企业委托研究方向金属有机化学论文题目三甲基镓的合成与纯化关键词三甲基镓，合成，提纯论文答辩日期2013．05．24论文类型应用研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师屈一新教授北京化工大学工程模拟评阅人1王际东副教授北京化工大学工业催化评阅人2李春喜教授北京化工大学化工原理

2、评阅人3评阅人4评阅人5答辩委晁会主席仲崇立教授北京化工大学分子模拟答辩委员1密建国教授北京化工大学模拟答辩委员2黄世萍教授北京化工大学模拟答辩委员3张现仁教授北京化工大学模拟答辩委员4刘志平副教授北京化工大学模拟答辩委员5涂伟霞副教授北京化工大学模拟注：一．论文类型：1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它二．中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T13745—9)《学科分类与代码》中查询。四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。摘要三甲基镓的合成与纯化三甲基镓(TMG)属于MO源产

3、品的一种(即高纯金属有机化合物)，是生产LED和其他相关高科技光电材料的必备原料。我国所需三甲基镓依赖进口，近年来随着国内光电材料的需求迅猛增加，国内三甲基镓的缺口在不断加大。本文先以镓镁合金卤代烷法合成三甲基镓，再以配合物提纯法将三甲基镓解配提纯出来，以此达到生产高纯三甲基镓的目的。其中在镓镁合金卤代烷法中，通过实验确定镓镁合金的镁镓金属的比例，确定在此方法中使用的溶剂量范围(本次课题主要使用乙醚溶剂)，再确定反应的操作条件。而在加合物提纯(又称配合物提纯法)过程中通过筛选，选出了一种合适的高聚合物，通过对配合一解配一提纯的实验，以及对此实验

4、过程的研究，得出了一个可靠有效的提纯工艺。镓镁合金卤代烷法可以达到较高的产率，选用M95Ga2合金，按照摩尔比nCH3I：nGa=l：5的比例投料，在该条件下所加入的乙醚重量与CH3I基本为1：1关系，经过合成反应，与减压蒸馏等一系列反应与提取过程，得到的产品产率可达到90％以上，剩余的未反应原料可以回收再利用。而在配合物提纯法中，筛选出一种四甘醇二甲醚的有机物(分子式为：CH30(C2H40)3CH3，缩写TGDE)，通过在常温配合形成TMG·TGDE加合物，除杂后再进行减压操作使其解配(实验条件为：nTMG：nTGDE=I：O．2，温度12

5、0。C，反应绝压lmbar)从而得到高纯三甲基镓产物。经过ICP(电北京化工大学硕士学位论文感耦合等离子光谱仪)和NMR(核磁共振波谱仪)检测，其纯度可以达到6N标准(有机无机杂质在lppm以内)。通过使用IR(红外)、MS(质谱)、EA(元素分析)对各个中间配合物产物进行分析，初步探讨了在加合和解配的过程中反应的步骤和过程，提出了一种解配过程的反应机理，并很好的解释了反应现象以及反应条件。关键词：三甲基镓，合成，提纯SYNTHESISANDPURIFICATIoNOFTRIMETHYLGALLIUMABSTRACTTrimethylgalli

6、umisal(indofMOsourceproduets(i．e．,highpuritymetalorganiccompound)，isoneofthenecessaryrawmaterialsintheproductionofhighbrightnesslightemittingdevice(LED)ando血errelatedhigh-techphotoelectricmaterials．Ourcountryheavilyreliant011importformeetingtheneedsofsuchmaterials．Therefore，

7、asdomesticphotovoltaicmaterialdemandincreasesrapidlyinrecentyears，thegapofsupplyanddemandcontinuegrowsbroaden．Inthisarticlewestartresearchwiththesynthesisofgalliummagnesiumalloy．Inthenextstep，throughthedropsinthisalloywithhalogenatedforsynthesisoftrimethylgallium(i．e．，TMG)．I

8、nordertoachievethegoalofproducinRhiKhpuritytrimethylgalliuminaneasyway,weus