热分析技术在药学领域中的应用(综述)

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1、热分析技术在药学领域中的应用摘要目的:综述热分析技术的基木原理、方法分类,展望热分析技术在药学领域中的应用前景。方法:查阅近年来有关文献,并进行分析总结。结果:差热分析法(DTA)、这并热扫描量热法(DSC)和热重法(TG)应用较多,主要在药物鉴别和药物分析上应用。结论:尽管热分析技术在•药学领域应用时间不长,但有着广阔的应用前景。关键词热分析药学应用1热分析技术所谓热分析技术,就是研究材料在加热或冷却过程中的物理、化学等性质的变化,对物质进行定性、定量的分析和鉴定物质,为新材料的研究和开发提供热性能数据和结构信息。在热分析法中,物质在一定温度范围

2、内发生的变化,包扌舌与周国环境作用而经丿力的物理变化和化学变化(释放出结晶水和挥发性物质,热量的吸收或释放,某些变化还涉及到物质的增重或失重,发生热力学变化、热物理性质和电学性质变化等)。热分析法的核心:研究物质在受热或冷却过程中产生的物理、化学性质的变迁速率与温度以及所涉及的能量和质量变化之间的关系。国际热分析协会(InternationalConfederationforThermalAnalysis,ICTA)的定义为:热分析是在程序控制温度(固定的升温或降温速率)下,测量物质的物理性质(质量、温度、热焙、尺寸、机械、声学、电学、磁学等)随温

3、度变化的一类技术。包括热重法(Thermogravimetry,TG),微爛热重法(DerivativeThermogravimetry,DTG),差热分析法(Differentialthermalanalysis,DTA),并示扫描量热法(DifferentialScanningCalorimetry,DSC),热机械法(Thermogravimetryanalysisi,TMA),以及释出气体分析(EGA)、热膨胀分析等等。其中以并热分析法、差示扫描量热法、热重法、动态热机械分析法最为常用,被称为热分析技术中的四大支柱。1.1差热分析法(DTA

4、)是指在程序控制温度下,测定物质和参比物之间的温度并和温度关系的一种技术。它记录的是斧热分析曲线(DTA曲线),以温度差AT为纵坐标,吸热过程显示向下的峰,放热过程显示向上的峰;横坐标代表时间(t)或温度(T),从左到右表示增加。吸热峰产生的原因有结晶转变、熔融、气化、升华、吸附、吸收(物理方面),及析出、脱水、分解、还原(化学反面)等。放热峰产生的原因有结晶变化、吸附(物理方面)及化学吸附、分解、氧化(化学方面)等。1.2差示扫描量热法(DSC)是指在程序控制温度下,测量输入到试样和参比样的能量差随温度或时间变化的一种技术。根据测量方法不同,分为

5、:功率补偿型差示扫描量热法和热流型差示扫描量热法。与DTA相比,具有如下优点:1)克服了DTA分析中,试样本身的热效应对升温速率的影响:当试样开始吸热时,本身的升温速率大幅落后于设定值;反应结束后,试样的生物额速率又会高于设定值。2)能进行精确的定量分析,而DTA只能进行定性或半定量分析。3)DSC技术通过对试样因发生热效应而产生的能量变化进行及时的补偿,始终保持试样与参比物Z间的温度相同,无温差、无热传递,热量损失小,检测信号大,在灵敏度和精度方而相较DTA都有大幅提高。目而,DSC技术的温度范围最高已能够达到1650°C,极大地拓宽了它的应用前

6、景。差示扫描量热测定时记录的热谱图称Z为DSC曲线,其纵坐标是试样与参比物的功率弟dll/dt,也称作热流率,单位为毫瓦(mW),横坐标为温度(T)或吋间(t)。在DSC谱图中,吸热(endothermic)效应(热焰增加)和放热(exothermic)效应(热恰减少)表示的曲线方向与DTA相同。1.3热重法(TG)是指在温度程序控制下,测量物质质量与温度Z间的关系的技术。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变

7、化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、述原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,门左至右表示温度(或时间)增加。1.4动态热机械分析(DMA)是指在程序控制温度下,测量物质在振荡负荷作用卜•的动态模量或阻尼随温度变化的一种技术。对于具有粘弹性的物质,在交变载荷的作用下,其弹性部分

8、及粘性部分均有各自的反应,且这种反应还随温度而变化。高分了材料,利用动态力学行为能模拟实际使用情况,并且对玻璃化转变、结晶

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