第八章日用化学品分析

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1、第八章日用化学品分析教学口标：了解日用化学品分析的必要性。掌握合成洗涤剂、化妆品、牙膏、香精香料等几类常见日用化学胡的基木组成及常规项口检测方法。教学重点：合成洗涤剂的类型、检测项目及各项目检测方法;化妆品分类及检测;牙膏种类及质量检测；香精香料的区别与联系和分类，以及检测方法。教学难点：各分析项目的检测原理及注意事项。§8.1概述木章主要介绍洗涤剂、化妆品、牙膏、香精、香料和塑料等日用化学品的基本常识和常用质量分析检测方法§&2合成洗涤剂分析洗涤剂因主要原料是通过有机合成反应而制得的，故又称为合成洗涤剂。洗涤剂的主要原料为三聚磷酸钠、硅酸钠、表而

2、活性剂、荧光增白剂等。其屮三聚磷酸钠会污染水体，硅酸钠具有腐蚀性，对皮肤有强烈的刺激作用，表面活性剂大量进入人体会致死，即使少量进入，长期积累，也会诱发肝癌等疾病；荧光增白剂会使人体细胞发生变异，诱发癌症，使皮肤过敏、瘙痒，引发皮炎，甚至还会影响生育能力。一、合成洗涤剂的主要成分及分类洗涤剂的主要成分是表面活性剂。分类如下:阴离子型主要成分是农面活性剂离子型阳离子型两性离了型非离子型■二、洗涤剂质量检测（一）总活性物含量的测定1•测定原理乙醇溶解物含量减去乙醇溶解物中氯化钠含量2•测定步骤（1）乙醇溶解物含量的测定试样绝水〉搅拌至无明显颗粒无水乙曲

3、》搅拌至糊状无水乙醉＞溶解同样方法＞热95%乙醇重复4次蒸发乙醇＞烘干,称重（2）乙醇溶解物中氯化钠含量的测定乙醇溶解物固体水、3〉溶解酚敝〉'红色4U红色刚褪去＜不显红色包輕》微红色咗酸＞红色刚褪去＞W＞硝酸银标准液滴定(3)结果计算m1=0.0585xVxc(8-1)X产巴匚竺xgo(8-2)m%—乙醇溶解物中氯化钠的质量，gX

4、—总活性物含量,％V—滴定样品消耗硝酸银标准溶液的体积，加厶c一硝酸银标准溶液的浓度,mol/L弘一乙醇溶解物的质量，gm一试样的质量，g0.0585—氯化钠的毫摩尔质量,g/mmol4.注意事项若测定总活性物含量不包

5、括水助溶剂：竺二空xl0()(8-3)tnX2—总活性物含量,％厲一乙醇溶解物的质量，g卑一乙醇溶解物三氯甲烷不溶物的质显，gm一试样的质量，g(-)齐种磷酸盐的分离测定1•测定原理以阴离子交换树脂柱，氯化钾洗脱剂分离出正、焦、三聚、三偏和多聚磷酸盐,经水解后，以磷钳蓝比色法测定。2.测定步骤♦离了交换树脂的准备♦离子交换柱的准备♦树脂的再生♦标准曲线的绘制♦样品的分离测定3.结果计算各种形式磷酸钠含量(％):mX=—i-xF.xlOO(8-4)叭"―由7种流出液屮测得的五氧化二磷的质量,g叫—称取样品质量，g斥一从五氧化二磷计算相应磷酸钠的换算系

6、数，如下：正磷酸钠gHPOj片=2.000焦磷酸钠(Na4P2O7)7;=1.837三聚磷酸钠(Na,PQQ斥=1.728三偏磷酸钠［(NaPOgR=1.4373.注意事项＞根据洗涤剂磷酸钠含量调整样品称样量＞测定前用己知磷酸盐组分的样品，每5讥流出液作一份，测定吸光度，绘制流岀体积曲线(三)洗涤剂中有效氯的测定1•原理CIO~+2厂+2H+=I2+Cr+H2OC/OJ+4厂+4H+=2人+Cl~+2HQCIO；+6/-+6H+=3/2+cr+3H2OI2+2S2Ol■=2厂+S4O；-2.测定步骤含氯洗涤剂訣溶解」^取5mL于碘量瓶硫酸、腆化钾》

7、封口,暗处放a：5min硫代硫酸躺液碱〉淡黄色滴定至蓝色消失3.结果计算有效氯(％)二Wxf(8-5)10mV—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，加厶L硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/Lfn—试样质量，g4.注意事项＞根据有效氯含量调整称样量＞放置5分钟后尽快滴定，开始滴定，碘量瓶摇动不要太剧烈＞指示剂应在大部分碘反应后加入§&3化妆品质量检测-、化妆品的分类按功川分类'淸洁型、护理型、美容型营养型、芳香型、特殊用途分类按便用部位毛发类、皮肤类唇眼类、指屮类按剂型水剂类、汕剂类、乳剂类粉状类、块状类、悬浮类表面活性剂类、凝胶类气溶胶类膏状类、锭状

8、类珠光类二、质量检测(-)甲醛的测定1•薄层色谱法定性样品屮甲醛经提取、分离、衍生、浓缩后，用薄层色谱展开，与标准物质比对乩值2•测定步骤取硫酸钠预处理的样晶和甲醛标准溶液，盐酸催化下与DNPH(2,4-二硝基苯耕)反应，经四氯化碳萃取后，薄层色谱分析。2.高效液相色谱法(1)原理甲醇与DPH反应后衍生物，经液相色谱分离检测，与标准品衍生物比较。(2)步骤b.标准曲线d.色谱条件a・样品预处理c.衍生化e.测定(3)结果计算C=^1^X1OX1OO(8-6)1000加L样品中甲醛量,％C。一校正曲线外推至横抽上的截距所示浓度绝对值，gm—样品质量

9、，g(4)注意事项＞酸性条件，2.4-二硝基苯併与甲醛反应定量完成＞衍生化反应，3min内衍生物浓度达到最大＞在所用色谱条