营养元素测定方法.doc

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1、植株全氮的测定——蒸馏法一、试剂1．H2SO4(三级、无氮、比重1.84)。2．30%H2O2(二级)。3．10NNaOH溶液：称取420gNaOH溶于1L水中。4．甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。5．2%H3BO3指示剂溶液：20gH3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5ml并用稀酸或稀碱调至微紫色，溶液pH为4.8。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜鲜配，不宜久放。6．0.02NH2SO4标准溶液：量取H2SO42.83ml，加水稀释至5000ml，然后用标准碱或硼砂标定之。

2、硼砂0.0500g酸标定：0.0500/(0.1907*v)7.0.01NH2SO4标准液：将0.02NH2SO4标准溶液用水准确稀释一倍。二、操作步骤1．消煮称取样品0.2500g→置于干燥开氏瓶中→加浓H2SO45ml→摇匀→盖上小漏斗→小火消煮→待H2SO4分解冒白烟逐渐升高温度→当溶液全部呈棕黑色时取下→加10滴H2O2→再消煮→重复2-3次→每次加入的H2O2逐渐减少(约2ml)→消煮到无色→再加热5-10分钟→取下→冷却→定容。消煮时要进行空白试验，以校正试剂误差。2．蒸馏吸取5mlH3BO3指示剂于100ml的三角瓶中，然后置于冷凝管下端。吸取

3、5ml消煮液(空白试验液)和10ml10NNaOH置于蒸馏器中，用少量蒸馏水洗涤。然后进行蒸馏，当蒸馏液体积约为50ml时停止蒸馏，取下三角瓶，用气压差的原理，倒吸的方法洗去蒸馏瓶中的废液，以便进行下一轮蒸馏。操作过程中一定要保持气路的畅通，以免引起事故。3.滴定将0.01NH2SO4标准溶液装入微量滴定管中，滴定硼酸溶液中吸收的氨，滴定过程中颜色变化由蓝绿至蓝紫突变为紫红色即为滴定终点。三、结果计算(V-V0)N×0.014全N(%)=×100W式中：N——H2SO4标准溶液的当量浓度；V——样品测定消耗的H2SO4标准溶液体积(ml)；V0——空白测定消

4、耗的H2SO4标准溶液体积(ml)；0.014——N的毫当量(g)；W——烘干样品重(g)。3植株全磷的测定——钒钼黄比色法一、试剂1.浓H2SO4(二级)：比重1.84。2.30%H2O2(二级)。3.钒钼酸试剂：12.5g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于200ml水中。另将0.625gNH4VO3(偏钒酸铵)溶于150ml沸水中，冷却后，加入125ml浓HNO3，再冷却至室温。将钼酸铵溶液缓慢注入偏钒酸铵溶液中，随时搅拌，用水稀释至500ml。4.6NNaOH：24gNaOH溶于水，稀释至100ml。5.2，6—二硝基酚指示剂：0.25g2，6—二

5、硝基酚溶于100ml水中(饱和)。6.50ppmP标准溶液：准确称取105℃烘干的KH2PO40.2195g溶于水，转入1L容量瓶，加水至约400ml，加浓H2SO45ml，用水定容。可长期保存。二、操作步骤吸取消煮液10ml置于50ml容量瓶中，加2滴2，6—二硝基酚指示剂，用6NNaOH中和至刚呈黄色，加入10.00ml钒钼酸试剂，用水定容后摇匀，静置15分钟后用波长450nm比色。用空白溶液调节吸收值为0。标准曲线的绘制：分别吸取50ppmP标准溶液0、1.0、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中，按上述步骤操作，即得0、1

6、.0、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0ppmP标准色阶。测定吸收值后绘制标准曲线。三、结果计算显色液Pppm×显色液体积×分取倍数全P%=×100=0.1×显色液PppmW×106式中：显色液Pppm——从标准曲线查得的Pppm数；显色液体积——50m；分取倍数——消注溶液定容体积/吸取消注溶液体积；5106——将ppm换算成g；W——烘干样品重(g)。0.2503植株全钾的测定——火焰光度计法一、试剂1.浓H2SO4(二级)：比重1.84。2.30%H2O2(二级)。3.K标准溶液：称取在105℃烘干4-6小时的分析纯KCl1.9069g溶于水中

7、，定容至1000ml，则含K为1000ppm，吸取此液100ml，定容成1000ml，则得100ppmK标准液。二、操作步骤吸取5ml消煮液→放入25ml容量瓶中→用水定容→用火焰光度计测定K标准曲线的绘制：吸取100ppmK标准液0，5、10、15、20、25ml，分别转移到6个50ml容量瓶中，加入10ml空白消注液，定容，则分别为含K为0、10、20、30、40、50ppm标准色阶。测定吸收值后绘制标准曲线。三、结果计算ppmK×消化液定容体积×分取倍数全K%=×100=0.1×ppmKW×106式中：ppmK——从标准曲线查得的Kppm数；消化液定容

8、体积——25m；分取倍数——10；106——将ppm