植物灰分中各营养元素的测定

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1、植物氮的测定待测液制备方法：1.开氏消化2.硫酸-双氧水法测定方法：1.蒸馏法2.纳氏比色法3.靛酚蓝比色法4.碱解扩散法（康惠皿法）5.氨气敏电极法6.甲醛法。植物磷的测定待测液制备方法：1.硫酸-双氧水2.硫酸-高氯酸。测定方法：1.钼蓝比色法2.钼黄比色法。植物钾的测定待测液制备方法：1.硫酸-双氧水2.硫酸-高氯酸3.灰化法4.6M盐酸浸提法。测定方法——火焰光度法。测定法精密量取供试品2ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，即为供试品溶液。按火焰光度法（附录IID）测定，在769nm波长处测定供试品溶液的发光强度。另精密称取于11

2、0℃干燥至恒重的氯化钾0.056g，置500ml量瓶中，用水稀释至刻度，再精密量取该溶液1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml,分别置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，制成0.03mmol/l，0.06mmol/l，0.09mmol/l，0.12mmol/l，0.15mmol/l的系列标准钾溶液，同法操作。用系列标准钾溶液的浓度对其相应的发光强度作直线回归处理，将供试品溶液发光强度带入回归方程，求得供试品溶液钾离子浓度为（mmol/l），再乘以供试品的稀释倍数（25），计算出供试品钾离子含量（mmol/l）。植物钙、镁的测定

3、待测液制备方法：1.硫酸-双氧水2.硫酸-高氯酸3.灰化法4.硝酸-高氯酸-盐酸测定方法：1.AAs法（注意阴离子的干扰）2.ICP法3.EDTA络合滴定法。植物硼的测定待测液制备方法：灰化法或碱熔法测定方法：1.甲亚胺比色法2.姜黄素比色法3.邻二杂菲镉缔合/硝基苯萃取原子吸收法硼的测定——邻二杂菲镉缔合/硝基苯萃取原子吸收法1、方法原理硼虽可用无火焰-AAS法测定，但在石墨炉中易形成碳化硼难于原子化而降低了其测定的灵敏度。在硫酸的介质中，用氟化铵将样品消解液中的BO33-转化为BF4-，然后使之与Cd(phen)32+[三（1,10含邻二

4、氮菲）镉]离子缔合，反应如下：以硝基苯萃取，在空气-乙炔火焰中，用AAS法测定镉的含量从而间接测定硼的含量。2、试剂Cd(phen)32+溶液：取2mg/mLCd2+和5mg/mL邻二氮菲配成100mL溶液；500mg/LKBF4溶液液和1.25mol/LNH4F溶液；1/15mol/LKH2PO41/15molNa2HPO4缓冲溶液(pH=4.9)3、操作称植物样1~2g至消化杯，加浓硝酸15mL,高氯酸2mL，稳定剂高锰酸钾0.01g，微波消解制成待测液。取适量待测液加1.25mol/LNH4F溶液和浓硫酸各5mL，80℃加热30min

5、，置于分液漏斗中，加入pH=4.9缓冲液10mL，摇1min，加Cd(phen)32+溶液0.7mL充分混合，用硝基苯5mL萃取3min，取有机相于228.2nm处AAS测定镉，然后计算硼的含量。3、方法评述可用MIBK、三氯甲烷或乙酰丙酮等作为萃取剂；对植物样品消解处理后的常见离子进行实验表明，因萃取体系控制pH值在5.0左右，Al3+、Fe3+大部分沉淀分离；Na+、K+、Ca2+、Mg2+也不能取代Cd(phen)32+中的Cd，因而很难进入有机相中；F-、C1-、NO3-、ClO4-、SO42-、C032-、PO43-等虽有与Cd(p

6、hen)32+缔合趋势，但在萃取条件下，络离子的空间构型迫使变形性大,不易与Cd(phen)32+缔合，或优先进入有机相，致使共存离子达不到干扰。测定有机相中的吸光度，硼的特征浓度为0.016?g/mL／1％，线性范围是0.005-1.20μg/mL。硼的测定——荧光法硼荧光分析多在强酸介质或有机介质中进行，且灵敏度和选择性不够理想，有的反应时间较长、试剂稳定性差。方法原理：在近中性的水介质中，2-[(5′-甲基-2′-胂酸基苯)偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(简称5-MAsA-I)与硼形成在紫外光区强荧光物质，络合反应时间短（3～

7、5min形成），试剂及络合物稳定时间长、选择性和灵敏度均较好，可直接植物样品中微量硼的测定。水定容,于λex=235nm，λem=367nm处,测定溶液的荧光强度。操作步骤在25mL比色管中依次加入0.5mmol/L荧光试剂（5-MAsA-I,水溶液）2.0mL，pH6.7的磷酸氢二钠-磷酸氢二钾缓冲溶液5.0mL和一定量的标准硼溶液或样品试液，以二次蒸馏水定容，于λex=235nm，λem=367nm处,测定溶液的荧光强度。测定的要点1.酸度对荧光强度的影响：在pH6.7的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾为反应的缓冲介质，络合物在pH6.3～7.3范

8、围内,荧光强度最大且稳定。缓冲剂用量的影响：缓冲剂用量在3～7mL范围内,荧光值基本不变。荧光试剂用量：不足则反应不完全,过大则荧光猝熄灭，在试验条件下,在1～3m