浅谈费托合成高温油相产品中正构烃的分离

《浅谈费托合成高温油相产品中正构烃的分离》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、浅谈费托合成高温油相产品中正构桂的分离聚&alpha：-烯炷分了结构中包含比较规则的长烷基链，拥有高黏度指数、低倾点、蒸发损失小、热稳定性好、低毒和对皮肤浸润性好等优点。根据这些优点，聚α-烯桂非常适合作为寒冷地区润滑油和高温润滑油。聚α-烯绘的合成通常采用正构烷姪为溶剂，以α-烯怪为单体聚合得到的。费托合成（间接煤制油法）高温油相产品主要成分是烷炷和烯桂，其中正构烯炷的含量约为33%。以费托合成高温油相产品中的正构烷桂作溶剂，以正构烯怪中α-烯桂作为单体，直接用于聚α-烯桂的合成，将会具有较高的实际应用价值和节能效果。

2、目前正构桂与异构炷的分离主要采用分子筛吸附法和尿素包合法。分子筛吸附法是利用分子筛选择性吸附不同大小的分子达到物质的分离。分子筛吸附法在工业上是可行的，但设备较多，投资费用较高。尿素包合法是利用正构桂与尿素在常温下生成固体包合物，过滤分离后，在一定条件下包合物即能分解成尿素和正构桂。该法具有设备简单、成本低、操作简单等特点。本研究将采用尿素包合法分离模拟的费托合成高温油相产品中的正构炷和异构炷，主要考察活化剂的种类、包合反应的条件以及解包合反应的条件对分离效果的影响。1实验1.1原料及试剂根据上海兖矿能源科技研发有限公司煤间接液化中试装置的费托合成高温油相组成，实验采用55%(质

3、量分数，下同)异辛烷、36%1-癸烯、9%正癸烷来模拟费托合成高温油相产品。尿素、无水乙醇和异丙醇均为分析纯，购于天津市光复精细化工研究所。丙酮和丁酮均为分析纯，购于天津市江天统一科技有限公司。实验用水为蒸憾水。1.2实验仪器DC-0506W低温恒温槽:3420A气相色谱仪，采用HJ-SE-30毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.0µm)分析产品组成。色谱检测条件：FID检测器温度为200°C,柱初温为90°C,柱终温为180°C,程序升温速度8°C/min,载气为N2,进样量为0.4µLo计算方法采用面积归一化法。1.3工艺流

4、程将尿素、水和活化剂在55°C条件下混合形成尿素溶液，再加入20g原料，在带有搅拌的反应器中进行反应。控制反应过程中温度以l°C/niin的速度不断降低，反应消耗掉的尿素由析出的尿素不断补充。反应产物沉降过滤，滤饼用环己烷多次洗涤，洗掉粘在包合物表面的止构坯。滤饼包合物在水中分解，形成两相，上层为参加包合反应的正构炷，下层为尿素水溶液，水层用环己烷洗涤两次，油层用水洗涤两次，通过气相色谱分析油层中1-癸烯和正癸烷的含量。1.4正交实验考虑到活化剂与水的互溶性以及与反应物之间的相互作用，可选用醇类和酮类作为活化剂。但由于随着活化剂分子量增大其黏度增大，会影响反应物之间的接触，不利于

5、包合反应，所以不宜选择相对分子质量较大的物质作为活化剂。在酮类中选择丙酮和丁酮;在醇类中选择乙醇和异丙醇。原料中止构烯坯的含量远大于正构烷桂的含量，选择1-癸烯的回收率作为优化目标，分别对尿素用量、活化剂用量、水用量、反应温度4个因素进行正交实验。以20g原料为基础，4个因素的优化水平筛选如下。首先是尿素用量的筛选。尿素理论用量为正构桂：尿素=3.3：1（质量比），而在实际生产中为增大正构桂的冋收率，必须使尿素溶液保持较高的浓度。在反应过程中，尿素处于过饱和状态，但尿素用量过大会导致分离得到正构桂中混杂异构炷，所以本研究选择在尿素饱和溶液附近进行正交实验。不同活化剂选择的尿素用量

6、见表lo其次是活化剂用量的筛选。活化剂促进不溶于油相的尿素分子与正构桂分子之间接触和包合，活化剂用量增加，可增加反应界面，促进和加速包合反应，缩短反应时间，但活化剂过多会使尿素浓度减低，正构姪回收率降低,所以活化剂用量选为60mL、65mL、70mL。再次是水用量的筛选。水的主要作用是弥补活化剂对尿素溶解力的不足，形成尿素水溶液以补充反应区消耗的尿素。水量越大，尿素水溶液黏度越小，接触条件得以改善;但水用量增加，尿素用量随之增加，所以水用量选为20mL、22.5mL.25mLo最后是反应温度。反应温度提高，反应物互溶度增大，扩散加强，介质黏度下降，接触条件改善，有利于包合物生成，

7、温度提高使生成包合物的炷类范围缩小，且平衡常数下降，不利于包合物生成，所以反应温度选为5°C、15°C、25°CO不同活化剂的正交实验条件见表lo2结果与讨论2.1尿素包合反应活化剂优化从图1和图2（两图中的每一个数据点都是经过实验，得到两次相近的实验结果，再取二者的平均值作图）可知，在不同活化剂的反应条件下，1-癸烯和正癸烷的回收率不同。乙醇作为活化剂时，溶液中溶解的尿素量最大，并且乙醇作为活化剂时正构桂回收率相对较高。由图1和图2可知，并非尿素的溶解量越大，正构姪的回收率就越