介孔二氧化硅复合材料与铜属纳米材料的制备及性质研究

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1、中国科学技术大学学位论文相关声明本人声明所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行研究r作所取得的成果。除已特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含任何他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的司志对本研究所做的贡献均已在论文中作了明确的说明。本人授权中国科学技术大学拥有学位论文的部分使用权，即：学校有权按有关规定向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。保密的学位论文在解密后也遵守此规定。作者签名：i叁尘{玺伊7年6月7Et中国科学技术文学博士学位论文摘要介孔材料由于具

2、有很高的比表面和孔洞率，孔壁上存在大量的不饱和键或悬空键而具有很高的活性，纳米微粒的表面活性也很高，且具有很多不同于块体材料的特性。将纳米颗粒组装到介孔固体中形成的介孔复合体，不但使纳米微粒的许多特性得到充分的发挥，而且由于孔壁和纳米微粒之间的相互作用，使复合体极易产生一些分散纳米微粒和介孔固体本身所不具备的物性。因此探索一种操作性强，对分散纳米粒子易于控制的制备方法对介孔复合体乃至纳米粒子的物性的全面考察都有着重要的意义。有鉴于此，本文主要做了以下几方面的工作：1．将sol-gel过程和P射线辐照相结合发展了一种制备介孔复合体的新方法，成功合成了纳米Cu／Si02及Cu20／Si02介孔

3、复合体，并用XRD，电镜(TEM)，XPS和紫外-可见光吸收测量等对复合体进行了表征，揭示了Si02基质对介孔中CIl微粒光学性质的影响，并将处理金属微粒光学性质的经典理论与量子效应相结合并借助于煳}线光电子能谱O∞S)对cll『si02介孔复合体的光学性质进行了分析和讨论，说明了材料的光学性质是cu纳米粒子内在的量子尺寸效应和外在基质的影响(通过界面相互作用1共同调制的结果。2．考虑到基底和金属粒子之间的影响，将具有很好光学性质的Ti02引入到Si02基底中，制备了Si02-Ti02复合薄膜，然后利用G姗a辐照和水热还原的方法制备了不同的Cu／Si02-Ti02介孔复合体，并且利用XRD

4、，TEMuv等对制备的介孔复合体进行了表征，结果证明，利用辐照方法制备的Cu／Si02-Ti02介孔复合体中铜的粒径更小，分散性更好，也更均匀。在对其光学性质进行研究后，证明不但基质对金属粒子的光学性质有影响，且金属粒子对基质的光学性质也有影响。3．通过两步溶胶凝胶法成功制备YTi02／Si02介孔复合物，并且研究了在不同熟处理温度下对甲基红的光降解作用。随着处理温度的升高，催化性能先升高后由小幅的下降。与相同条件下制备的Ti02粉体的催化性能相比，在低温处理后，Ti02]$i02介孔复合物的催化性能略小于Ti02粉体，但在高温处理后，Ti02／Si02介孔复合物的寸毋科学技术大学博士学位

5、论文催化性能要远远的大于Ti02粉体。因此，我们认为两步溶胶凝胶法制备的Ti02／Si02介孔复合物可能在高温条件下具有良好的催化性能。4．利用抗坏血酸作为配位荆和还原剂，在表面活性剂PVP的辅助下，使用柠檬酸三钠作为助发泡剂，制备出了具有多孔结构的四方柱状结构的铜纳米棒，此种铜纳米棒具有较大的比表面，可望在金属催化性能上得到展示．5．利用草酸作为沉淀剂，成功的制备了10-100nmCuO纳米颗粒，并研究了其电化学性质。第一次放电的时候粒子越小，比表面越大，放电容量就越高；而第二次放电过程中，粒子越小，放电容量就越低。而通L立XP,D和sEM对放电后样品的研究证实，CuO颗粒基本都转变为C

6、u颗粒，且得到的Cu颗粒的粒径和制备出的CuO颗粒的粒径基本一致，因此，我们认为利用电化学方法，通过制备不同粒径的CuO纳米颗粒作为正极材料可以用来制备不同粒径的Cu纳米颗粒．2中国科学技术大学博士学位论文Mesoporoussolidspossesshighsurfaceenergyandchemicalactivity，becauseofthellighspecificsurfacearea,greatporosityrateandalargenumberofunsaturatedbondsexistingontheirporewalls．Nanoparticlesalsoholdhi

7、ghactivityattributedtothesizedependentpropertiesandquantumsizeeffect．Mesoporousnanocompositespreparedbynanoparticlesincorporatedintotheporesofthemesoporoussolids，notonlyretaintheexcellentpropertiesofthedispersedn