介孔材料制备及纳米组装体系的研究

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1、上海人学硕士学位论文摘要1992年，美孚公司的研究人员利用液晶模板机制合成了一系列新型的硅及硅铝介孔材料，例如M41s系列，因这种材料具有可调的规整介孔孔道，极高的比表面积，良好的热稳定性，而在吸附、催化、光、电、磁等领域有着广泛的应用前景，而引起人们的广泛注意。本文分别以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)平[I三嵌段表面活性剂(F127)为结构导向剂，在酸性条件下用水热法合成出了不同孔结构的有序介孔材料。用小角度XRD、N2吸附、红外光谱、高分辨率透射电镜等测试手段对材料进行了表征。并考察了反应温度、模板剂用量、HCl用量对材料结构的影响，实验

2、表明，当模板剂和无机物之间是通过氢键、范德华力等弱的作用力组装时，保持溶液中预组织的模板剂胶束的稳定有序，是形成规则介孔材料的关键。同时本文还采用1，3，5-三甲苯为扩孔剂，研究结果表明随着扩孔剂量的增加，不仅介iL材料的孔径有了很大的提高，而且长程有序性也得到了改善，但当加入量超过一定值后，介孔材料的有序性却遭到了破坏。在研究材料的水热稳定性中发现，加入Bi和B等元素制备的Bi，B／SBA一3介孔氧化硅复合材料能较明显改善材料的结构和性能。小角度x射线衍射结果表明，复合介孔材料具有六方排列的孔道结构：通过N2吸附曲线可知，复合介孔材料具有极高

3、的比表面积，孔径主要集中分布在2．4nm左右；从傅立叶红外光谱位于966和1384cml的吸收峰可知，B元素在孔壁中以四配位和三配位的形式存在；从差热分析曲线可看到随着B，Bi的搀入在535"C附近出现了不同的放热峰。实验结果表明：由于B，Bi的搀杂不仅在纯的SBA一3的介孔材料中引入了Br由nsted酸中心，并且进一步提高了材料的有序性和热稳定性。晟后，在论文中还利用介孔材料有序孔道的定位效应，研究了其对铁及氧化铁不同磁性物质的磁化过程的影响。样品磁测量结果表明：与通常的a—Fe：O，和n．Fe颗粒相比，复合体的矫顽力和比饱和磁化强度均有很大

4、的变化，同时复合体仍保持了良好的介孔材料的特性。关键词：介孔材料模板剂水热稳定性矫顽力比饱和磁化强度上海大学硕士学位论文AbstractIn1992，researchersatMobilCorporationusedliquidcrystaltemplatetOsynthesizeanewfamilyofmesoporoussilicatesandaluminosilicatesknownastheM41Sfamily．Theseorderedmesoporousmaterialswithatunedarrayporestructure，ver

5、yhighspecificsurfaceareaandexcellentthermalstabilityhaveattractedmuchattentionbecauseoftheirwidelypotentialapplicationinmanyfieldssuchasadsorption，catalysis，optics，electronicsandmagneticetc．Mesoporousmaterialwassynthesizedinacidicmediumthroughhydrothermalsynthesismethodsbyus

6、ingdifferentsurfactantsuchascetytrimethy’lammoniumbromide(CTAB)andtriblockcopolymersurfactant(F127)asatemplate．ThecharacteristicsofsampleswereinvestigatedusingsmallangleX—raydiffraction，Infrared，high—resolutiontransmissionelectronmicroscopyandN2adsortiontechnique．Thethesisha

7、sdiscussedtheeffectingfactorsofthetemperatureofreactionandtheamountofthetemplatesandhydrochloricacidonmaterialsstructure，andtheresultshaveindicatedthatkeepingwellstructureoflyotropicliquidcrystalisaveryimportantfactoronsynthesizingorderedmesoporousmaterials，whenorganizationo

8、fthesurfactantandinorganicspeciesassembledtogetherbyacombinationofweakelect