基于x射线成像技术的研究固体氧化物燃料电池电极三维微结构

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1、UniversityofScienceandTechnologyofChinaAdissertationfordoctor’SdegreeStudyonthe3DMiCrOStrUCtUreOfSOFCElectrodebasedonX·-RayTomographyAuthor’SName．YongGuanSpeciality：NuclearScienceandTechnologySupervisor：Prof．YangchaoTianAssociateProf．GangLiuFinishedtime：April，2012中国科学技术大学

2、学位论文原创性声明本人声明所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行研究工作所取得的成果。除已特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含任何他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均己在论文中作了明确的说明。作者签名：俎签字日期：中国科学技术大学学位论文授权使用声明作为申请学位的条件之一，学位论文著作权拥有者授权中国科学技术大学拥有学位论文的部分使用权，即：学校有权按有关规定向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文编入《中国学位论文全文数据库》等有关数据库进行检索，可以采用

3、影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。本人提交的电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。保密的学位论文在解密后也遵守此规定。屯么开口保密(年)作者签名：签字日期：驵翮虢业：!：]签字日期：别摘要固体氧化物燃料电池(SOFC)是将反应物的化学能直接转化为电能的电化学装置，其作为一种新型的，洁净的能源，是解决能源利用率低和环境污染双重问题的高新技术。但是在SOFC长期运行中，发现其性能会发生急剧下降，寿命大大的降低，这是SOFC大范围的推广所面临的一个重大问题，制约着SOFC的发展。提高SOFC性能的关键是获得能够抵御老化和污染的高效率

4、、长寿命的电极。那么，如何优化微纳米多孔结构电极而使其具有抗腐蚀和污染能力是电池研究和开发的重点。无损获得电极内部连通孔隙和渠道等信息就显得很有意义，但是现有的实验方法(比如电镜)几乎不可能满足上述要求。为此，发展一种能够观察孔隙和渠道尺寸、分布以及连通性的三维显微成像工具，原位无损伤研究SOFC电极三维结构及其在运作时的变化情况，对研究这些具有纳米多孔结构的电极中物理和化学变化过程具有重要的意义。最近发展起来的基于波带片放大成像的硬x射线三维成像技术，由于具有强穿透性和高空间分辨率两大特性，而且无需机械切片，就可以得到较厚的复杂材料的三

5、维结构图像，而被广泛的应用于生物、医学、环境、材料和微电子等学科。合肥国家同步辐射实验室建设了一条基于波带片的硬x射线显微成像光束线站，其成像空间分辨率达到50纳米。基于此实验平台，本论文主要开展了以下几方面的工作：1．X射线显微成像实验站的调试和元素吸收边成像实验方法的发展介绍了国家同步辐射实验室(NSRL)的硬X射线显微成像系统，包括其主要光学元件、系统的特点及其性能。描述了NSRL成像站上的三种成像方法。在吸收衬度成像的基础上发展了元素吸收边成像方法。基于Ni．YSZ样品重点比较了相位衬度成像和元素吸收边成像的差异，展示了元素吸收边

6、成像的优越性，为研究物质的元素分布开辟了一个新的道路。2．X射线元素吸收边成像方法重构Ni．YSZ阳极的三维结构利用Ni的吸收边特性重构出了Ni．YSZ阳极(包括功能层和支撑层)的三维结构。基于得到三维重构片层成功地把Ni．YSZ阳极中Ni、YSZ和Pore三相区分开，发展了一系列的数据分析方法来定量分析Ni．YSZ阳极微结构，分析了重构数据体积的可靠性，在三维空间里提取到了阳极一些重要的结构参数，比如Ni、YSZ和Pore三相的体积分数、各相的连通性、各相平均颗粒大小、各相的比表面面积和三相界面长度及分布，这些结构参数信息是无法用传统方

7、法定量分摘要析计算能得到的。Ni．YSZ阳极三维层面上的结构参数的获取为我们了解其内部微观结构提供了必要的信息。3．基于元素吸收边成像研究了热循环条件下Ni．YSZ功能层的微结构和性能演变为了了解电极在使用过程中的退化机制，利用X射线元素吸收边成像研究了Ni．YSZ阳极功能层在热循环条件下的结构演变，计算并分析了Ni、YSZ和Pore三相的一些参数变化。研究表明热循环过程中阳极材料中的Ni颗粒发生了聚集现象，促使Ni颗粒变大。在高温环境下Ni颗粒的迁移导致Ni相的连通性变的比较差，连通的Ni变少致使其导电能力变弱，具体表现为阳极的电导率会

8、变小，对样品进行的电化学测试结果证实了这～点。此外，随着阳极热循环次数增加，其内部总的和连通的三相界面(TPB)长度值都是逐渐的变小，这就说明在热循环条件下，阳极内的反应位点在逐渐的减少，进而