金属粉末在溶液中球磨生成相研究

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1、硕十学位论文摘要近年来，基于机械力化学发展起来的反应球磨技术在新材料的开发和研制中占着越来越重要的作用。在现有的研究中，对固一固和固一气体系的研究较多，而对固一液体系的研究较少。在对固一液体系的研究中，大多数是针对金属粉末在有机溶剂中球磨而进行的，对金属粉末在无机溶剂中球磨的研究就更少了。本文根据机械合金化及机械力化学等理论，在已有的研究基础上加入适当创新，研究在水溶液中球磨Mn、Zn、Sn等金属粉末的固液球磨反应和球磨参数对反应产物和速度的影响。主要实验结果如下：(1)对于Mn．H20系，通过高能行星式球磨机，在50ml蒸馏水中球磨59Mn粉末，球料比为40：1，转速为380rpm

2、，球磨一定时间后获得了纳米级单相7-Mn304。随着球磨时间的延长，生成的3'-Mn304会继续被氧化或发生晶型转变。加入微量HCl或MnS04会明显加快Mn的反应，加入HCI后，球磨1．5h后即获得粒径为20～100nm的单相7-Mn304粉末；加入微量的NaOH会抑制Mn反应生成7-Mn304。增大球料比，使产物的结晶度减弱。氧气的加入对球磨过程的影响不大。(2)对于Zn—H20系，在50ml蒸馏水中球磨59Zn粉末，球料比为40：1，转速为380rpm，球磨20h后生成纳米级ZnO+Zn(OH)2的混合物，随着球磨时间延长，Zn(OH)2逐渐转变为ZnO，但球磨90h后仍未获得

3、单一相ZnO。加入少量HCI的后，球磨反应速度明显减慢；加入少量的NaOH后，球磨反应速增加，球磨40h后获得了单相ZnO。充入氧气能加快球磨反应速度，球磨40h后，获得了平均粒径在30nm以下，且粒度分布均匀的单相ZnO。增大球料比至100：l，反应速度明显增快，球磨20h后即获得了单一相ZnO。(3)对于sn—H20系，在50ml蒸馏水中球磨59Sn粉末，球料比为30：1，转速为380rpm，即使球磨110h后，也只有少量的SnO。增大球料比、加入少量HCl和充入氧气都能加快球磨反应速度。加入少量HCl的后，球磨110h后获得单一相SnO，充入氧气后球磨86h后获得了Sn02。根

4、据上述实验结果，并结合溶液对金属的化学腐蚀作用和机械力对固体的作用，初步探讨了会属在水溶液中球磨的相变规律和反应球磨机理。关键词：机械力化学：固液反应球磨：机械合金化：纳米氧化物金属粉末在水溶液中球磨生成相研究AbstractThereactionmillingwhichisbasedontheprinciplesofmechanochemistrytheorytakesmoreandmoreimportantpartindevelopingnewmaterials．Thepresentresearcheshavebeenfocusedonthereactionsinsolid—so

5、lidandsolid—gassystems，butfewinthesolid—liquidsystems．Threesystemswereinvestigatedbymillingmetalpowdersindistilledwater．Basedontheexperimentalresultsandthecorrelativechemistrytheory,thephasesformedintheprocessanditsinfluenceablefactorswerestudied．Thesignificantresultswereenumeratedasf01IOWS：Asf

6、ortheMn—H20system，59pureMnpowders(99．5％，一200mesh)anddistilledwaterservedasthestartingmaterialsweremilledbyhighenergyballmillertogetherwith2009steelballsasthemillingmedium．Theexperimentswereconductedwiththerotationspeedof380rpm．7-Mn304nanometerpowderswerefabricatedaftermillingsonictimeandwouldex

7、periencedphasetransformationsifcontinuetobemilled．ThereactionwouldbeacceleratedifalittleofHClorMnSOdwasaddedwhilebedeceleratedifalittleofNaOHwasadded．TheT-Mn304phasewithparticlesizebetween20-100nanometerwasobtainedaftermilling1．5h