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1、综述耐火材料/NAIHUOCAILIAO2002,36(4)240～242高能球磨法在纳米材料研究中的应用□韩兵强李楠武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷湖北省重点实验室武汉430081摘要对高能磨(HEM)的工作原理和特点进行耳谱等来进行监控。了总结。在此基础上,对HEM法在纳米级非金属超硬材料、陶瓷、金属基陶瓷复合材料以及晶体结2应用构的相变等材料研究领域内的应用作了归纳,并提2.1纳米级非氧化物超硬材料的制备出了目前存在的问题和今后的研究方向。Yao等人[2]用石墨和六方BN粉末在HEM中关X键词纳米材料,陶瓷,高能磨,机械力化学粉磨120h得到无定形的立方BN固体,然后于
2、800～900K下热处理,再淬火至室温,最后得到了具有[1]高能球磨法一经出现,就成为制备纳米材料金刚石结构的立方BN固溶体。该固溶体是一种的一种重要途径。随着研究的不断深入,它不仅被高能相,原来只有在30GPa、2000K的条件下才能广泛用来制备新金属材料,而且被用来制备非晶材合成,它的晶格常数为0.3587nm,晶粒尺寸大约10料、纳米材料及陶瓷材料等,成为材料研究领域内～50nm。一种非常重要的方法。2.2纳米级金属-陶瓷复合体的制备目前,用HEM制备纳米金属-陶瓷复合体的1工作原理研究有很多。文献[3]报道了Al-Al2O3复合材料HEM法和传统方法不太相同,它靠磨
3、机的转的合成,即先用HEM制备出Al-Al2O3前驱体,其动或振动使介质对粉体进行强烈的撞击、研磨和搅颗粒尺寸约在20～110nm内,然后在Ar-0.5%H2拌,把粉体粉碎成纳米级粒子。HEM最早用于合的混合气氛中于1400℃烧结。烧结试样分为3个金系统的研究,现在被广泛用于金属基、陶瓷基复区:1)表面致密、烧结良好的区;2)多孔复合体构成合材料的制备以及晶体结构的研究。的区;3)具有可变组成和特性的变化区。靠近表面区域的显微硬度达270VHN,中部显微硬度达100HEM机的工作形式和搅拌磨、振动磨、行星磨[4]～200VHN。另外,用HEM还制备了Si-TiN、Cu的有所
4、不同,它是搅拌和振动两种工作形式的结合[5][6]-TiN、WC和Co-WC。(也有人把行星磨归为高能磨)。HEM机的搅拌器和2.3纳米级陶瓷粉末的制备研磨介质是高速旋转体和易磨损部件,因此对上述HEM法也是制备陶瓷粉末的一个非常重要的两部件的材质要求极高。在HEM机的粉磨过程中,[7]方法。Muroi等在室温下,以La2O3、CaO、MnO2、需要合理选择研磨介质(不锈钢球、玛瑙球、碳化钨Mn3O4为原料,通过控制氧含量制得平均粒径为10球、刚玉球、聚氨酯球等)并控制球料比、研磨时间和nm的La0.7Ca0.3MnO2粉末。氧含量通过改变MnO2合适的入料粒度。HEM机的
5、粉磨时间往往很长,达与Mn3O4的比例来调整。文献[8]报道了纳米级几十甚至上百个小时,体系发热很大,因此还要采取WC-MgO陶瓷复合材料的制备情况,实验将Mg、C降温措施。有时,为满足气氛要求尚需通入Ar、N2等粉和WO3混在一起在HEM(Ar气氛)中粉磨,反应气体。因此,导致高能磨机结构复杂,粉磨效率不高。球磨原料一般选择微米级的粉体或小尺寸、条X韩兵强:男,1973年生,博士研究生。带状碎片,球磨过程中,不同时间球磨粉体的颗粒尺收稿日期:2001-10-22寸、成分和结构的变化可以通过XRD、电镜、穆斯堡修回日期:2002-03-18编辑:柴俊兰2402002/4耐火
6、材料/NAIHUOCAILIAO[11]过程如下:1)大约0.5h后,WO3和C粉嵌入Mg中Welham用高能球磨对Ta-Ni原矿和石墨的混形成粗糙的复合粉末;2)粉磨时间增加到6h时,合粉进行预粉磨活化处理,碳热反应温度从1000Mg形成新鲜表面,有很高的还原能力,容易和WO3℃降低到700℃,在1000℃下只需要1h就可完全反应;3)12h时,WO3被Mg还原成金属W;4)24～反应,而未经预粉磨的混合粉在1000℃下仅有轻48h时,W和C粉发生固相反应生成WC-MgO。微的反应。文献[12]研究了球磨对碳热还原氮化最后在1963K、真空、19.6～38.2MPa压力下
7、,进行法制备氮化铝粉末的作用,表明经球磨处理的粉料离子活化烧结。所得材料的相对密度可达99.5%,反应温度大大降低,反应程度有较大提高。球磨产晶粒尺寸小于50nm。此方法为制造具有超硬、高生的机械力化学作用是促进碳热还原反应的主要断裂强度等性质的复合材料提供了一条很好的途原因。径。5存在问题和今后的研究方向3高能球磨法对晶体结构的影响HEM具有许多突出的优点,但是也有许多缺对于陶瓷材料,传统粉磨理论认为,研磨作用点,如:(1)产品粒度分布不均匀,易于引进杂质,的主要目的是减小颗粒尺寸,改变颗粒形状,使不粉料的分散和
