聚苯胺纳米纤维共混超滤膜改性的研究

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1、聚苯胺纳米纤维共混超滤膜改性的研究∗孙宁，樊智锋，王志，王纪孝，王世昌(天津大学化工学院化学工程研究所、化学工程联合国家重点实验室（天津大学）天津市膜科学与海水淡化技术重点实验室，天津300072)摘要：将亲水性聚苯胺（PANI）纳米纤维通过简单的物理共混方式对聚砜（PS）超滤膜进行改性。采用浸没-相转化法制备了系列PANI/PS纳米纤维复合膜，通过膜孔隙率，SEM，膜面静态接触角及超滤实验等对复合膜的结构和性能进行了表征。结果表明，复合膜比纯PS膜具有更高的孔隙率及良好的孔道间连通性；在保持高

2、截留性能的同时，复合膜具有更好的渗透性能，纯水通量随复合膜中PANI纳米纤维含量的增加，可由纯PS膜纯水通量的1.6倍增至2.4倍；复合膜的抗污染性能增强，经简单纯水冲洗，复合膜显现出比纯PS膜更高的通量恢复率。1引言超滤作为一种重要的膜分离过程，其应用领域十分广泛，涉及纺织、食品加工、制药及化学工业等领域。但其在实际应用过程中存在的问题，如不易兼顾高选择性能和高渗透性能、易产生膜污染等在一定程度上制约了其发展。常用于超滤的膜材料大多是疏水性的，如聚砜、聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯等，它们有良好的

3、热稳定性及耐化学腐蚀性，但其疏水性的特点决定了其低通量和易污染，针对超滤膜进行亲水改性是解决上述问题的方法之一，常用的【1,2】改性方法主要有共混改性、吸附改性和接枝改性等。近年来，研究者尝试将纳米材料引入用于分离膜的制备，一些纳米材料因其自身的亲水性及高的比表面能等，与传统材料复合成膜，能有效改善膜的疏水性，显著缓解膜污染等问【3】题。共混方式复合纳米材料，方法简便，易于控制，与沉积、涂敷等复合方式相比纳米材料不易流失，大大提高膜的稳定性。目前，国内外有关研究工作主要集中在纳米Al2O3、【4

4、,5】TiO2、Fe3O4、ZrO2等无机纳米复合膜上，且纳米材料的颗粒状形貌较为常见，对有机且为一维纤维形貌的纳米材料复合膜的研究较少见。聚苯胺（PANI）纳米纤维，可通过简单【6】的化学氧化法制得，其兼具有无机纳米Al2O3、TiO2等的高比表面能及亲水特性，同时具有质子酸掺杂等特性，且一维纤维形貌的PANI纳米材料会对膜结构产生一定影响。本文主要目的为通过相转化法制备PANI/PS纳米纤维共混超滤膜，对PANI纳米纤维共混膜的结构及其作者简介：孙宁（1984-），女，硕士生，主要从事超滤膜

5、改性的研究，通讯联系人E-mail：wangzhi@tju.edu.cn性能进行表征，探讨PANI纳米纤维对共混膜结构和性能的影响机制。2实验部分2.1原料与试剂聚砜（PS）购自大连聚砜塑料有限公司；N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)购自天津大学科威公司；牛血清白蛋白(BSA)购自天津市正江高科技公司，卵清蛋白(EA)，聚乙二醇分子量35K(PEG35K)均购自德国Sigma-Aldrich试剂公司；实验用水皆为去离子水；实验中主要运用的聚苯胺（PANI）纳米纤维经化学氧化法制得，经透射电镜分析平

6、均直径为43nm、平均长度为259nm。2.2PANI/PS纳米纤维共混膜的制备1.根据不同的PANI/PS质量比（1%，5%，10%，15%）将PANI纳米纤维分散（磁力搅拌和超声分散相结合）在溶剂DMAc中，分散均匀后，将一定质量的聚砜溶解到上述PANI纳米纤维-溶剂的分散液中，配制成PS质量浓度为15%的均匀铸膜液，静置24小时以上脱除气泡。2.用自制刮膜装置将铸膜液在玻璃板上刮制成膜，控制铸膜液厚度为300μm，环境温度为25±2℃，环境相对湿度为60±5%，空气中预蒸发时间为30秒。经

7、预蒸发后将之浸入去离子水凝固浴中，温度为25±2℃，静置4小时以上，即得到PANI/PS纳米纤维共混膜，置于去离子水中保存。2.3PANI/PS纳米纤维共混膜的表征实验中利用X射线光电子能谱（XPS，PHI1600型，美国PE公司）对共混膜的化学结构进行分析；采用躺滴法对膜面静态接触角（JY-82型接触角测定仪，河北承德大华试验机有限公司）进行测试，表征共混膜的亲水性；利用环境扫描电子显微镜（SEM，XL30ESEM型）观察共混膜断面结构；利用称重法测定膜的孔隙率，按照下式计算膜的孔隙率：m−m

8、wdε=（ρ-水的密度，A-膜面积，L-干膜厚度，mw-湿膜质量，md-干膜质量）；采ρ•A•L用自制超滤实验装置对共混膜渗透性能、选择性能及抗污染性能进行表征，膜的有效面积为2V219.3cm，纯水渗透通量按式J=（J-膜的纯水通量，L/m.h；V-一定时间内膜的产水S×t2量，L；S-测试膜片的有效面积，m；t-测试取水时间，h）计算，选择性能按式CR=f×100%（C-原料液浓度，C-透过液浓度）计算截留率，抗污染性能用1.0g/LfpCp的BSA溶液在0.16MPa下进行90min超滤实