磁控溅射法制备zno透明导电薄膜组织与性能研究

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1、江苏大学硕士学位论文摘要ZnO透明导电薄膜作为一种重要的新兴光电子信息材料，不仅具有在可见光区高的透过率、在红外区高的反射率以及较高的电导率等光电特征，而且具有成本低、资源丰富(约是In含量的1000倍)、无毒性、高的热稳定性和化学稳定性等优势，有望成为ITO薄膜的替代产品，并在太阳能电池、液晶显示器、电磁防护屏等领域具有广阔的应用前景。本课题研究以纯度为99．9％的ZnO纳米粉体和99．99％的Ga203粉体为原料，采用了冷等静压法+高温烧结，优化工艺获得质量优良的ZnO系靶材，研究射频溅射法在硬质衬底(普通玻璃)和柔性衬底(聚酰亚胺，简称PI)上

2、制各ZnO透明导电薄膜，利用XRD、EDS和AFM等现代分析手段研究了薄膜的化学成份、相组成和微观形貌，研究了薄膜的光学和电学特性，并对薄膜的透光和导电机制进行了讨论。实验结果表明：以纯度为99．9％的ZnO纳米粉体和99．99％的Ga203粉体为原材料，采用冷压成型和优化的烧结工艺，成功制成了具有27．72％的收缩率的单一ZnO靶材和27．65％的收缩率的ZnOIGa203复合靶材，并满足了实验用射频磁控溅射制备ZnO系薄膜靶材的高致密度要求。射频磁控溅射法制各ZnO系薄膜的研究表明：采用纯度为99．9％的自制ZnO系靶材为溅射靶，设计和优化了射频

3、磁控溅射制各ZnO系薄膜的工艺，并分别以普通玻璃和有机聚酰亚胺(PI)为衬底在高纯的氩气中成功制各了单一ZnO薄膜和ZnO／Oa203复合薄膜，研究了主要溅射参数对薄膜的微观形貌(AFM图)的影响规律。获得的最佳的工艺条件为：溅射功率70W、溅射氩气分压0．1Pa，靶材一基体间距70mm，溅射时间60min，真空度为6×lO‘5Pa。利用x射线衍射仪fXRD)、电子探针(EPMA)、能谱分析(EDS)、原子力显微镜(AFM)等分析手段对所制得的薄膜成分、相组成及微观形貌研究表明：实验制各的ZnO系透明导电薄膜为多晶六角纤锌矿结构，具有(002)面的择

4、优生长取向，其中Ga原子以替位式出现在晶格中。溅射过程中无需对村底进行加热，溅射后也无需对薄膜进行退火处理：ZnO系透明导电薄膜呈柱状生长，结构非常紧密，并且离开玻璃衬底越近，晶粒越小。ZnO系表面微观形貌为细小岛状的连续膜。划痕法测试薄膜—基体界面结合强度(附着力)结果表明：在玻璃衬底和聚酰亚胺衬底上制备的高质量的薄膜都具有良好的附着性。其中，聚酰亚胺衬底上制备的薄膜经过多次折叠，没有发现龟裂和脱落现象。Zn0／Ga。魄薄膜的光学特性测试和分析表明：在玻璃衬底和聚酰亚胺衬底上沉江苏大学硕士学位论文积ZnO／Ga。()3薄膜在可见光范围内的最高透光率

5、分别达到了94％平n8096。此外，由于柔性衬底本身带隙较窄(2．82eV)，使得聚酰亚胺衬底薄膜的透光率曲线的吸收边不同与玻璃衬底薄膜，而向长波方向移动。ZnO薄膜的透光机制在于：ZnO是一种宽禁带直接带隙半导体材料，价电子所处的能带是满的。它不能吸收光子而自由运动，丽可见光区的光子能量又不足以使价电子跃迁到导带，并且Zn0中的缺陷和外部掺杂可显著地改变它的禁带宽度。所以提高ZnO薄膜的透光率要控制它的生长条件，使得晶粒尺寸合适，晶粒取向性好且结构致密。ZnO／Ga。0薄膜的ZnO薄膜的电学特性测试和分析表明：玻璃衬底和聚酰亚胺衬底上制备的Zn0／

6、Ga。0。薄膜最小电阻率分别为2．25×10～l'1．cm和7．5l×10。n．cm，聚酰亚胺薄膜的电阻率要大一些，其原因可能是聚酰亚胺衬底表面惰性大，与ZnO薄膜的晶格匹配不如玻璃衬底好。单一ZnO膜的电阻率高达106n．cm，而掺Ga的Zn0／Ga：鸥(或Zn0：Ga)复合薄膜的电阻率将降低好几个数量级，可以达到lO。n．cm。ZnO薄膜的导电机制在于：从结晶学角度来看，ZnO具有纤锌矿结构，在其八面体和四面体问隙中有较大的空隙，而ZnO中Zn原子比O原子的半径小，因此很容易进入间隙位置形成Zni缺陷。所以ZnO薄膜中的n型导电主要是Zni缺陷的

7、贡献。在掺杂时，Ga3+取代zn”的位置同时提供一个多余的电子作为载流子，这样使得膜的载流子浓度随着掺杂比的增大而增大，导致电阻率明显减少。关键词：ZnO，透明导电薄膜，磁控溅射，透过率，电阻率II江苏大学硕士学位论文ABSTRACTZnOtransparentconductingoxide(TCO)filmisoneofimportantopto-electronicinformationmaterials，whichhasnotonlyhighopticaltransparenceinthevisibleregion，highopticalref

8、lectanceintheinfraredregionandhighelectricalconductivi