激光烧蚀金属丝制备纳米粒子：装置、工艺和机理

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1、华中科技大学博士学位论文摘要激光烧蚀法制备纳米粒子因为针对的原材料范围广，获得的纳米粒子纯度高、平均粒径小、粒度整齐而备受广大研究人员的重视。然而，低产率和高成本的缺点阻碍了该方法的工业化应用，其关键原因在于目前大多采用块状平面靶材作原料，基体的升温和传热使真正用于制备纳米粉末的能量较少。为提高激光烧蚀法制备纳米粉末的产率，许多研究者都主要着眼于提高激光能量．忽略了靶材尺寸对产率的影响，但制备的纳米粉末粒径随功率的增加而变大。我们认为，如果在提高激光能量的同时减小靶材的尺寸，可能在保证纳米粒子质量的基础上大幅度提高纳米粉末的产率。在此基

2、础上，我们在国内外率先提出了采用高能脉冲激光束烧蚀细金属丝的方法来制备纳米粉末，并在国家自然科学基金的资助下进行了相关研究。主要研究结果总结如下：设计制作了激光烧蚀细丝法制备纳米粉末的装置，它和Nd：YAG脉冲激光器、自动送丝设备、激光束定位和聚焦系统、真空获得和测量设备、管式加热炉及温控系统、纳米粉末收集器、水冷循环和气体输送系统等构成纳米粉末制备系统。该系统能在真空、低压和大气环境下制备成丝状金属材料的单质和化合物纳米粉末；它能够根据需要，连续输送直径为0．5～3mm的金属细丝，并能将金属丝最高预热到800℃。整个系统工作稳定性好，

3、能够连续制各和收集纳米粉末。利用上述装置，采用激光烧蚀mO．5mm的Fe丝，分别在未预抽真空只通入保护气体的条件下和真空条件下进行了晶态旺-Fe、Y．Fe203和非晶态纯Fe纳米粉末的制备工艺实验。为综合评价激光烧蚀金属丝设备的功能，还在相同实验条件下，对EE研究了激光烧蚀Fe丝靶(00．5ram)和Fe块靶(60×50×6mm3)制备的Fe纳米粒子的形貌、粒度和产率随工艺参数的变化规律。主要的实验结果如下：(1)靶材尺寸上的变化导致激光烧蚀的动力学过程有本质的改变，直接影响了纳米粒子的粒径大小。在相同的激光工艺参数变化范围，激光烧蚀丝

4、状和块状Fe靶材在受控高压气氛中制各的Fe纳米粒子的粒度呈现出一些明显不同的变化规律。激光烧蚀Fe丝靶获得的Fe纳米粒子的粒度随激光功率密度(增大激光功率，降低脉冲宽度或重复频率)的增大而减小，激光烧蚀Fe块靶时Fe纳米粒子的粒径随激光功率的增加、重复频率的降低而不断增加，但脉冲宽度变化时没有明显的规律存在。尽管在两种靶材形式下纳米粒子的粒径都随载气压力的增加而增大，产率也都随着激光功率的增加而增加。(2)激光烧蚀Fe丝靶制各纳米粒子比激光烧蚀块状靶材时更加容易通过调节激光工艺参数来控制纳米粒子的粒度和范围。(3)Y-F。203纳米粒子

5、的粒度随激光工艺参数的变化规律与烧蚀细丝法制各的Fe纳米粒子的粒度变化规律相同，进一步证明烧蚀有限尺寸靶材在纳华中科技大学博士学位论文米粒子的形成动力学过程上与烧蚀块靶有本质的不同。(4)真空中制备的Fe纳米粉末为团絮状非晶态，粒度非常均匀、细小(低于10am)，并且纳米粒子粒度和形貌基本不受工艺参数的影响。(5)不同Fe靶材和工艺条件下制备的纳米粒子粒度均匀且基本无硬团聚，在形貌上构成链状和网状结构，单个晶态ct-Fe和y-Fe203纳米颗粒基本呈球形，而非晶纯Fe纳米颗粒的边缘轮廓不清晰，成絮状结构。(6)在受控高压气氛和400W的

6、激光功率下，烧蚀细铁丝获得的Fc粉末产率为1．8g／ll，是同样条件下烧蚀块状Fe靶材的6倍(0．3g，h)。在真空和400W的激光功率下，烧蚀细铁丝获得的非晶Fe粉末产率为60mg／h。(7)特别重要的是，本实验结果表明，通过提高激光功率密度与输入总能量，可望进一步提高激光烧蚀金属丝制备纳米粒子的产量，同时进一步降低纳米粒子的直径，这就从根本上克服了激光烧蚀块状靶材制备纳米粒子时过高激光输入功率会导致纳米粒子宣径长大的缺点，因此该技术工业化应用前景广阔。纳米粉末的性能分析表明，烧蚀细Fe丝法制备的晶态Fe纳米粉具有良好的热稳定性，其磁

7、性能优于非晶态Fe纳米粉和用Fe块靶制备的Fe纳米粉。T．Fe20，纳米粉末的矫顽力接近常规y-Fe203磁粉的2倍，在室温至100。C的温度范围其磁性能基本保持不变。与普通"t-Fe203相比，纳米y-Fe203的禁带间隙能变小，在紫外、可见和中红外光谱段都能产生较强的吸收。非晶Fe纳米粉末具有较好的热稳定性，在400"0左右发生晶化反应。根据激光烧蚀铁丝靶材的物理过程，建立了半无限大的一维温度场模型，并分别计算了蒸发前端的温度、蒸发速度和不同深度时靶材的温度变化情况，理论计算与实验结果能较好地吻合，迸一步说明了实验结果的合理性。高速

8、摄影分析表明，激光烧蚀块状靶材只能产生沿平面靶材法线方向向上喷发的局部爆炸式蒸发，形成长条形的等离子体弧；而激光烧蚀细铁丝靶材则实现了整体性的爆炸式蒸发，等离子体弧沿细丝顶端四周向外强烈冲击扩散，在形状上基