无皂乳液法制备有机硅丙烯酸酯乳液及其共混膜研究

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1、武汉理工大学硕士学位论文摘要首先，本论文合成具有高硅含量的有机硅单体t甲基丙烯酰氧丙基三(--甲基硅氧基)硅烷(TRIS)，解决了大多数有机硅单体在聚合过程中的水解问题。为了避免乳化剂带来的负面效应，以1．丙烯基．2．羟基烷基磺酸钠(coPs．1)为反应性乳化剂，运用半连续无皂乳液法，制备出稳定的t甲基丙烯酰氧基丙基三(--甲基硅氧基)硅烷均聚乳液。有机硅单体均聚物的瓦为．10℃。对有机硅／丙烯酸酯共聚物乳液的合成进行了系统的研究。结果表明在预乳化超声20min，反应性乳化剂含量达到6wt％，KPS含量1．0wt％，反应时

2、间3小时条件下，制备出性能优异的T．甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷．甲基丙烯酸甲酯共聚乳液。运用红外光谱法、差示扫描量热法、透射电镜分析、表面自由能分析等表征手段分析了共聚物结构与性质。结果显示，所合成的聚(TRIS／甲基丙烯酸甲酯)乳胶粒子是规则的球形。制备出有机硅／丙烯酸酯含量比为6／4时，共聚物瓦为20℃。随有机硅单体含量增加，所得聚合物膜的水接触角上升，表面能下降。以无皂聚(丫．甲基丙烯酰氧基丙基三(--甲基硅氧基)硅烷．甲基丙烯酸甲酯)共聚乳液与无皂丙烯酸酯共聚物乳液共混，制备共混乳胶膜，并通过表面能分

3、析、红外光谱法、扫描电子显微镜分析和原子力显微镜分析等测试，详细探讨了成膜温度、热处理条件、两共混组分的瓦差异等因素对共混乳液自组织形成梯度结构的影响。测试结果表明，对于P(TRIS／MMA)／P(MMA-BA)无皂共混乳液，当成膜温度高于两组分的最低成膜温度，提高成膜温度，共混乳胶膜与空气表面和膜与玻璃表面的表面能差异增大，有利于共混乳胶膜中两组分的自组织迁移，在膜的断面沿厚度方向形成梯度膜。经过退火处理后，共混乳胶膜与空气表面和膜与玻璃表面的表面能差异增大十分明显，含硅链段在膜与空气表面相对强度明显增大，共混膜表面粗糙

4、度明显改善，有利于在膜的断面沿厚度方向形成梯度膜。两组分瓦差异有利于共混两组分的自组织迁移形成梯度膜。当成膜温度大于两组分中最低成膜温度较高组分的最低成膜温度20℃左右时，膜断面沿厚度方向梯度分布最佳。关键词：有机硅，无皂乳液，共混，自组织，梯度武汉理工大学硕士学位论文ABSTRACTInthisthesis，firstly,aorganosiliconemonomermathacryloxypmpyltris(trimethlsiloxy)silane(TRIS)withhighcontentofsiliconwassy

5、nthesizedinordertosolvetheproblemsthathydrolysisofSi-C-0intheprocessofpolymerization．Inviewoftheside-effectoftranditionalemulsifier,stablepolymathaeryloxypropyl·-tris(trimethlsiloxy)sflane(PTRIS)waspreparedviasemi-continuousemulsifier-freepolymerizationmethodwiths

6、odium3-alyoxy-2-hydroxypropanesulfoeate(COPS一1)asreactiveemulsifier．Thegiasstransitiontemperature(硇ofPTRISis-10T．Secondly,thesystematicresearchonorganosilicone·acrylatecopolymer(VTRIS／MMa)emulsionWascarriedout．Theresultsshowedthatcopolymeremulsionwhichhadexcellent

7、propertieswasobtained，whenultrasonictimeWas20min,thequantityofCOPS·1andKPSwas6％and1．O％(relativetomonomer)respectivelyandreactiontimeWas3h．ThestructureandpropertiesofcopolymerwerecharacterizedbyFourierTransformInfrared(FrIR)，differentialscanningcalorimetryfDSC)，tra

8、nsmi醛ionelectronmicroscopy呷昀，andsurfacefreeenergyanalysis，andsoon．Thelatexparticlesofthecopolymerwereregularspherical．WhencontentratioofTRIS／MMAis6／4，毛i