新型无卤可膨胀石墨的制备及其阻燃材料的开发

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1、哈尔滨理工大学工学硕士学位论文新型无卤可膨胀石墨的制备及其阻燃材料的开发摘要可膨胀石墨(ExpandableGraphite，简称EO)不但保持了石墨优异的理化性质，而且由于插入物质与石墨碳层的相互作用而呈现出独特的物理与化学特性而倍受关注。作为典型物理膨胀型阻燃剂，其研究和应用是最近阻燃领域的热点。本论文系统研究了EG的制备方法及其工艺过程，采用分步插层法成功的将硝酸盐和含磷化合物插入石墨层间，通过测试其膨胀体积、增重和热失重等着重研究了这两类插层物插层EG的性能，并采用x射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、表面能谱分析(EDS

2、)等方法系统研究了EG的结构。通过将制得的EG与传统阻燃剂复配，得到了高阻燃性能的协同阻燃剂，并在此基础上获得了具有优良综合性能的无卤膨胀阻燃材料。本论文的研究表明：(1)与直接插层法相比，分步插层法更有利于插层物质进入石墨层间，进而得到性能稳定、高膨胀倍率、高增重的EG。同时分步插层法反应较为温和，大大降低了制备过程的危险性和刺激性气体的产生；(2)膨胀体积与插入石墨层间的插层剂质量和膨胀过程的热失重之间均存在线性关系，制备工艺条件也对EG的性能有很重要的影响，主要因素为：插层剂种类、氧化剂用量、反应时间、反应温度等；(3)成功制备了高膨胀

3、体积硝酸盐．硫酸共插层EG，其中硝酸铁．硫酸共插层EG的膨胀体积为450mL／g、硝酸钠．硫酸共插层EG为420mL／g：(4)成功制备了含磷化合物．硫酸共插层EG，其中磷酸．硫酸共插层EG膨胀体积为230mL／g，磷酸铵．硫酸共插层EG为280mL／g，聚磷酸铵(APP)．硫酸共插层EG为240mL／g，EG抗氧化性能明显提高；(5)不同插层剂制备的EG具有不同的阻燃性能，在添加量为25％时，分步插层法制备硝酸铁．硫酸、磷酸．硫酸、聚磷酸铵．硫酸、APP．硫酸共插层EG阻燃EVA的氧指数分别为21．2％、26．5％、27．8％、29．2％，

4、可见含磷化合物．硫酸共插层EG具有较好的阻燃性能；(6)所制备的EG具有优于传统阻燃剂的阻燃性能。并与ATH、IFR具有显著的协同阻燃作用，能大大提高无卤阻燃剂的阻燃效果，所制备的无卤膨胀阻燃材料具有良好的综合性能。关键词可膨胀石墨：硝酸盐；含磷化合物；阻燃剂-I-坠玺至翌三奎兰三兰堡圭兰堡兰兰STUDYoNNOVELHALOGEN．FREEEXPANDABLEGRAPHITEANDITSFLAME．RETARDEDMATEmALAbstractItiswidelyreportedthatExpandableGraphite(EG)noton

5、lypossessestheuniquecharacteristicpropertiesofgraphite，butalsotakesontheunusualchemicalandpbysicalpropertiesbecauseoftheinteractionsbetweeenintercalatedagentsandgraphitelayers．Asatypicalphy7siealintumescentflameretardant，thestudyandapplicationofEGhaverecentlybecomeahottopic

6、influmeretardantfields．Inthispaper,twomethods，directintercalationandtwo-stepmethodwereusedtoprepareEGandtheprocessandreactionconditionswerediscussedindetail．EGintercalatedwtihnitrateorphosphorouscompoundsweresuccessfullypreparedbytwo-stepmethod．ThepropertiesofEGaspreparedwe

7、reinvestigatedbyexpansionvolume，weightincrement，weightlossandthestructurewascharacterizedbyX·raydiffraction(XRD)，scanningelectronmicroscope(SEM)，energydispersiveX·rayspectrometer(EDS)．Moreover,thesynergisticflumeretardantpropertiesofEGwithaluminumtrihydrate(A1M)orchemicalin

8、tumescentflamretardants(IFR)werealsostudied．Thus,novelflumeretardantcompoundswithh