放电等离子烧结制备钴酸钙热电氧化物材料及性能研究

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1、摘要本文主要研究了采用化学共沉淀法和放电等离子烧结法相结合分别制备Ca2C0205和Ca3C0409陶瓷，采用溶胶一凝胶法和放电等离子烧结法相结合制备掺杂稀土离子的CaaC0409固溶体，并对其微观结构和性能进行了初步探讨。采用化学共沉淀法与SPS法相结合制备Ca2C0205陶瓷是一种简便、快捷、新型的制各方法。它比普通的固相反应法和溶胶．凝胶法的反应周期短，而且操作易于进行。利用ICP确定共沉淀法制备前驱物的pH值。在不同条件下进行热处理，通过XRD分析确定其物相。在600。C．900。C之间不同时间进行热处理

2、只能得到C0304、CaO和Ca2C0205的混合物。在高于900。C热处理时，Ca2C0205分解生成Ca3C0206。热处理产物再经不同条件SPS烧结得到样品，通过XRD分析表明，当热处理温度在650。C一800。C时SPS800。C烧结5min即得所需物相；当热处理条件为750。C，2h时，SPS烧结5min，温度在7500C．900。C也可得到所需物相。利用SEM观察各烧结产物的微观结构，利用阿基米德法测定各烧结条件下产物的密度，并进行比照。实验结果表明随烧结温度升高产物的颗粒增大，密度先降低后升高。产物

3、的热导率随温度的升高而降低。在测试范围内，随着温度的升高，样品的zT值不断升高，最大达到O．21，接近于文献最高值ZT=0．23。利用共沉淀法和SPS方法相结合制备纯相Ca3C0409。热处理条件为750。C，2h，SPS烧结条件为850。C烧结5min，升温速度为1500C／min，压力为30MP。利用溶胶一凝胶法和SPS方法相结合制备掺杂稀土离子的CaaC0409固溶体。采用XRD分析确定其物相以及掺杂量，当La的掺杂量x≤0．4，Ce的掺杂量X≤O．3时，稀土离子代替部分钙离子进入Ca3C0409的品格形成

4、替代型固溶体，晶体的晶格常数发生了改变。SEM断口照片显示其微观结构呈片状排列。未掺杂样品的热导率高于掺杂后样品的热导率。热导率随着温度的升高而升高，在500。C时达到最大值，在500。C之后降低。掺杂Ce离子使材料的ZT值升高；掺杂La离子使材料的ZT值降低。关键词Ca2C020s；Ca3C0409：放电等离子烧结：热电性能；掺杂摘要AbstractThepreparation，microstructureandpropertiesofCa2C0205andCa3C0409whichwasproducedbyc

5、oprecipitatingandSparkPlasmaSinteringanddopedCa3C0409whichwasproducedbysol—gelmethodandSparkPlasmaSinteringwerestudiedinthispaper．Bothmicrostructureandpropertiesoftheproductsweredeterminedrespectively，ThepreparationofCaaC0205whichwasproducedbycoprecipitatinga

6、ndSparkPlasmaSinteringwasakindofmethodthatwasverysimple，fastmakingandunique．LesstimeWaswastedandmoreeasilyproducedbythismethodthanbycommonmethod--themethodofballmillingandsol—gelICPwasusedtodeterminethepHvalueofthesolutionwhichwasmixedbytherawmaterialsinstoic

7、hiometricratios．Theprecursorwasdealedwithheattreatmentunderdifferentconditions．ThephaseofproductionwasdeterminedbyXRDmethod．ThemixtureofC0304，CaOandCa2C0205wasgetafterheattreatmentbetweenthetemperaturefrom600。Cand900。C．Above900。C，Ca2C0205wasdecomposedintoC030

8、4andCa3C0206．TheproductionofheattreatmentwassinteredbySPSmethodundervariousconditions．Whenthetemperatureofheattreatmentwasbetween650。C·8000C，Ca2C0205wasproducedafterSPSat800。Cin5minutes．W