微波合成lifepolt4gt材料的工艺与机理研究

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1、武汉理丁人学硕十学位论文摘要具有高能量密度的便携式电池需求持续增长推动着先进锂离子电池的发展。橄榄石结构的LiFcP04以其高循环性能、好的热稳定性、无毒和低价格等优势被认为是最有前景的锂离子电池正极材料。自从属于绝缘体的LiFeP04材料第一次被提议作为正极材料使用以来，研究者们多数都致力于设计、合成具有更高电导率的LiFeP04材料。由于LiFeP04的Fc离子氧化态使得该材料的合成并不容易。通常控制Fe离子价态的方法是在加热炉中通入几个小时的还原性气氛或惰性气氛。此外发展了水热合成、共沉淀法、溶胶一凝胶法和微波合成等制备方法。

2、微波加热法在制备许多重要材料方面已经体现出是一种新颖的、快速的、经济的制备方法。微波合成是通过材料自身吸收电磁波达到自加热的方法，样品因为直接吸收微波从而能够在短时间内实现均匀快速的加热。由于在传统加热炉中很难制备纯净的二价铁离子的LiFeP04正极材料，本文采用微波加热的方法合成了LiFeP04材料，通过扫描电子显微镜(SEM)对材料颗粒形貌进行了观察，用x射线衍射(XRD)对合成产物结构晶型进行了表征。本文分别研究了微波单模腔合成LiFeP04的工艺及微波多模腔合成LiFeP04的工艺。XRD研究结果表明以LiOH·H20、NH

3、4H2P04、FeC204e2H20为原料，微波频率2．45GHz，微波单模腔合成功率500W、合成时间2min，得到了较纯的LiFeP04；微波多模腔合成采用两步法合成：500W合成20min后，样品重新经过研磨、制样再进行微波多模腔750W合成20rain，得到较纯的LiFeP04，平均颗粒大小约为3／am，比单模腔合成的颗粒更细小。实验分析了采用活性炭辅助加热同时提供还原气氛的可行性，以及微波合成时间、温度对产物晶粒形貌及晶体结构的影响。根据微波电磁场加热的特点，初步探讨了微波合成机理。实验发现微波单模腔合成的LiFeP04在

4、XRD峰相对强度分布上与传统方法不同。关键词：LiFeP04，正极材料，微波合成，机理武汉理工大学硕十学位论文AbstractTheever-growingdemandforportablebaHerieswithhighenergydensityisexertingpressureforthedevelopmentofadvancedlithium．ionbatteries．TheolivinephaseofLiFeP04hasshownconsiderablepromiseasacatbodematerialinLi．ionba

5、tteriesduetoitshiglIcyclability,stability,lOWtoxicity,andlowcost．SincetheinsulatingLiFeP04phasewasfirstproposedasacathodematerial，researchhasbeenmostlydevotedtodesigningLiFeP04materialswithbetterconductivities．AnotherproblemoftheLiFeP04isthatsynthesisisnoteasybecauseof

6、theironoxidationstate．TheoxidationstatecontrolhasbeenusuallydonebythefumaceheatingwithreductiveorinertgasflOWforseveralhours．Inaddition．alternativesyntheticprocesseshavedevelopedcontinuallysuchashydrothermalsynthesis，CO—precipitation，sol—gelandmicrowaveprocessing．Themi

7、crowaveirradiationhasbeenshowntoprovideanovel，rapidandeconomicalmethodofpreparingmanyimportantmaterials．MicrowaveprocessingiSaself-heatingprocessthatOccursthrou【ghtheabsorptionofelectromagneticenergv．SincethemicrowaveenergyiSdirectlyabsorbedbythesample，uniforlnandrapid

8、heatingcanbeachievedwithinashortperiodoftime．Wehaveusedthemicrowaveheatingasanalternativesyntheticmethodbecauseitisha