微波化学在聚丙烯腈合成中的应用

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1、摘要本文以微波反应器的发展过程和微波合成反应技术为出发点，对微波化学在高分子有机合成领域的应用进行了研究，，并利用实验室微波合成仪装置，首次在微波作用下，以过硫酸钾和亚硫酸氢钠为氧化一还原引发剂，采用单体丙烯腈(AN)在水相沉淀聚合，控制聚丙烯腈的分子量分布，合成高分子量聚丙烯腈。通过改变反应温度，氧化剂用量，反应功率，反应时间，测定聚合物的粘均分子量和聚合反应转化率，分析了反应功率、反应温度、引发剂配比对聚丙烯腈的分子量及转化率的影响。最后，对相同条件下，求算聚丙烯腈粘均分子量的两个不同的公式进行了标样比对实验。结论表明：在微波作用下，可以合成聚丙烯腈，且合成聚合物的粘均分子

2、量为3．9×105；采用微波合成聚丙烯腈可以大大缩短反应时间；随着温度的升高，丙烯腈聚合物的粘均分子量和反应的转化率均成正态分布；增大氧化剂的用量，丙烯腈聚合物的粘均分子量先减小后增大，而反应的转化率则先增大后逐渐减小，这个结果和其它自由基聚合反应的规律不同，导致此结果的原因，还有待于进一步研究确定。通过DSC的研究，在微波作用下，可以较好的控制聚合物的分子量分布，得到比较稳定的聚合物。选取了计算结果较为准确的公式作为本文实验用公式。关键词：微波化学高分子聚合丙烯腈AbstractInthispapeLthedevelopmentofthemicrowavereactorand

3、microwavesynthesisprocesstechnologyasthestartingpointformicrowavechemistryinthefieldofpolymerapplicationsinorganicsynthesishavebeenstudied，andtheuseoflaboratoryequipmentmicrowavesynthesizer,thefirsttimeundermicrowaveirradiationinordertohavePotassiumandsodiumbisulfitefortheoxidation．reduction

4、initiator,themonomeracrylonitrile(AN)precipitationpolymerizationinaqueousphase，controlthemolecularweightdistributionofpolyacrylonitrile，synthetichi曲molecularweightpolyacrylonitrile．Bychangingthereactiontemperature，oxidantdosage，reactionpower,reactiontime，thedeterminationoftheviscosity—averag

5、emolecularweightofpolymerandthepolymerizationconversionrate，analysisoftheresponsetopoweLthereactiontemperature，initiatorratioonthemolecularweightofpolyacrylonitrileandtheimpactoftheconversionrate．Finally,underthesameconditions，polyacrylonitrilecalculatingaviscosityaveragemolecularweightofthe

6、twodifferentformulathantheexperimentalsamples．Concludedthat：inthemicrowaveunderthePANcanbesynthesized，andsyntheticpolymersintheviscosity-averagemolecularweightwhichis3，9×10’：polyaerylonitrilesynthesizedbymicrowavetoshortenthereactiontimecanbegreatly；withincreasingtemperature，acrylonitrilepol

7、ymerviscosity-averagemolecularweightandreactionrateofthetransformationintoanormaldistribution；increasetheamountofoxidant，propyleneNitrilepolymerreducedviscosity-averagemolecularweightafterthefirstincrease，andthereactionconversionratewasgraduallydec