微束等离子喷涂制备羟基磷灰石涂层的热处理工艺研究

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1、第十届国际热喷涂研讨会论文第十一届全国热喷涂年会论文(1TSS’2007)(CNTSC’2007)微束等离子喷涂制备羟基磷灰石涂层的热处理工艺研究赵秋颖蒋建敏贺定勇李晓延(北京工业大学材料科学与工程学院北京100022)c。摘要：羟基磷灰石由于其良好的生物活性，被广泛的用作医用植入体的表面涂层材料。采用微束等离子喷涂(MicroplasmaSpraying，MPS)-F艺制备羟基磷灰石涂层，研究MPS涂层的热处理晶化过程，对热处理过程中相组成的变化规律进行分析。结果表明：在微束等离子喷涂过程中，HA分解不严重，仅产生B．TCP相和非晶。经过热处理后，MPS涂层的

2、结晶度明显的提升，涂层的结晶度随着保温温度的提高而增大，涂层的非晶相和杂质相发生向HA转化。关键词：微束等离子喷涂羟基磷灰石涂层热处理结晶度1．羟基磷灰石生物涂层的研究现状羟基磷灰石[Calo(P04)6(OH)21具有与人体骨组织中磷灰石相类似的化学组成和晶体结构，并与人体组织的相容性好、无毒副作用、界面活性优于各类医用钛合金、硅橡胶及植骨用碳素材料。植入体内后，能够与机体骨组织发生界面反应，形成化学键，从而促进机体骨组织在其表面生长，是一种理想的骨置换材料，在人体硬组织的缺损修复和重建治疗中得以广泛应用，如腿骨替换、髋关节造形、牙齿利t植、膝盖替换、踝关节造

3、形、整形外科用螺钉及脊椎骨替换等多个方面。然而单纯的HA陶瓷力学性能较差，抗弯强度和断裂韧性指标均低于人体致密骨，在生理环境中易发生疲劳破坏，使其不能单独作为承力材料在临床上应用，大大地限制了这种材料的推广应用。Hench⋯提出利用金属材料为基体，表面覆盖生物活性陶瓷，使其既有金属材料优良的力学性能，又具有生物活性陶瓷的表面生物活性。采用涂层技术，在金属基体的表面制作羟基磷灰石涂层，将金属材料的优良的力学性能与羟基磷灰石材料的生物活性相结合，是应用羟基磷灰石材料的一个有效途径。目前，制作涂层的方法有很多，如热喷涂法、电泳沉积法、溶胶．凝胶法、化学气相沉积法、离子

4、溅射法及脉冲激光法等。其中热喷涂由于具有高沉积效率、高的结合强度、涂层能诱导新骨形成等特点，使之成为制备羟基磷灰石涂层的一种行之有效的方法。1987年，deGroot等【2J成功地利用等离子喷涂技术在金属表面制备生物活性陶瓷涂层，涂层能与骨组织发生化学结合，结合界面处含有明显的Ca、P成分过渡区，用该法制备的钛合金人工骨、人工齿根已成功地应用于临床，使得对金属基生物活性陶瓷复合涂层材料的研究进入实用阶段。大量的研究报道得出基本一致的结论：喷涂HA金属复合种植体，无论在组织形态学还是生物力学方面都比单纯金属种植体显示出明显的优越性。在等离子喷涂过程中，结晶态的HA

5、粉末部分熔化，熔化后的颗粒高速碰撞到基体后部分快速凝固而大部分形成非晶态磷酸钙(ACP)，部分发生分解反应生成磷酸三钙(0【．TCP，[3-TCP)，磷酸四钙(TTCP)，如温度过高还会产生氧化钙(CaO)，结晶态的HA主要由非熔化部分和冷却过程中重结晶的部分组成IjJ。涂层组成物的溶解速度依次为ACP>>TTCP>0【．TCP>3-TCP>>HA。HA经等离子喷涂后会产生的分解、非晶化和失羟将影响其植入后的生物学和力学性能，例如，杂质相和非晶相的溶解使得体液侵入到涂层与基体的界面处，造成涂层的剥落。因此作为种植体使用的HA涂层应具有高结晶度和相稳定性。结晶度提

6、高将提高涂层在体液环境中的稳定性，减缓溶解和降解①本文通讯联系人：赵秋颖(北京212,_1k大学材料科学与工程学院北京100022)一33．第十届国际热喷涂研讨会论文第十一届全国热喷涂年会论文(ITSS’2007)(CNTSC’2007)速率射骨整合有利。因此，等离子喷涂生物活性的HA涂层面临的主要问题之一是结晶度(crystallinity)较低，体内溶解过快，导致涂层脱落，结I吊度应该达到一定的标准才能满足不被体液迅速溶解，结晶度应该达到1定的标准才能满足不被体液迅速溶解，ISO13779．2标准规定HA涂层的结晶度大于45％。微束等离子喷涂(MPS)方法的

7、等离子气由纯氩组成，焰流为平稳的层流，具有功率低(0．5～2．OkW)、粒子束流沉积直径小(3--5mm)芹H对基材热输入小的特点，因此这种方法非常适于喷涂尺寸较小以及薄壁的零件，并能避免上件局部的过热和变形14J。根据这些特点可以看出，微束等离子喷涂相比传统的等离子喷涂将更有效的提高HA涂层初始的结晶度。通常，研究者采用热处理工艺来提高涂层的结晶度。然而目前对于初始结晶度不同的涂层的热处理规律研究较少，本文采用MPS工艺制备羟基磷灰石涂层，研究了MPS涂层的热处理晶化过程，系统的研究了初始结晶度不同的磷灰石涂层的大气热处理工艺规律及热处理过程中的相组成的变化规

8、律。2．试验方法奉研究以