阳离子萃取和晶界晶化对氮化硅陶瓷抗氧化性能的影响

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1、摘要摘要氮化硅陶瓷材料具有高强度、耐磨、耐热、耐热冲击和有自润滑性等特点，是优良的高温结构材料。纯的氮化硅陶瓷(如CVD氮化硅陶瓷)具有卓越的抗氧化性能，完全能满足高温结构材料的需要。但由于氮化硅没有熔点，只有用CVD法或高温热等静压等方法才能制得纯的氮化硅陶瓷，因其制造成本太高且应用场合非常有限，常用的氮化硅是添加烧结助剂后由热压、气压或反应烧结而成的多相体，所添加的烧结助剂通常是MgO、A1203、Y203、La203、Ce02等，这些离子的加入有助熔，促进烧结的作用，但同时这些离子的存在又使得氮化硅陶瓷

2、在高温下的抗氧化性大大降低。实验表明，加有烧结助剂的氮化硅陶瓷的氧化速率比用化学气相沉积法(CVD)制造的氮化硅高二个数量级，并且在有水蒸气、杂质及其它可反应的气相或液相存在时，氧化速率将进一步提高。本试验采用一种新的表面改性方法一阳离子萃取法来改善氮化硅陶瓷的高温抗氧化性能。其基本操作步骤是：先让氮化硅在高温下氧气气氛中保温适当时间，使其表面形成适当厚度的氧化层，我们将这一步称为预氧化{然后在适当的温度和氩气气氛下保温，使得大量的助烧阳离子和杂质阳离子由晶界充分的向该氧化层扩散，我们将这一步称为萃取；待其充

3、分扩散后，将氮化硅样品置于HF酸溶液中，去掉该表面氧化层，相当于利用该氧化层作为萃取介质进行烧结助剂离子的萃取。采用正交法分析了萃取工艺对氮化硅抗氧化性的影响，研究表明阳离子萃取的温度和时徊l是影响提高抗氧化效果的主要的因素，并且保温时间较之温度对萃取效果的影响更为显著。当生成的氧化层较厚，萃取温度较高，萃取时间较长时，对提高抗氧化性能的效果较好。阳离子萃取过程同时也是晶界晶化过程，晶界晶化能够提高氮化硅抗氧化性能。本文对氧化层的显微结构、成分和物相、形成过程等进行了分析。阳离子浓度和扩散速度是含烧结助剂氮化

4、硅陶瓷氧化速率的控制因素，经阳离子萃取和晶化处理后所形成的氧化层中阳离子的含量明显降低，说明由晶界扩散到氧化层中的阳离子减少，所以能明显降低氮化硅陶瓷的氧化速率。本文利用热力学计算的方法，分析了氮化硅材料在高温下发生氧化反应的可能性以及在氧化过程中的氧化反应方式。应用动力学方面的知识得到了阳离子萃取前后氮化硅的氧化活化能，结果表明，没有进行阳离子萃取处理前氧化活化能为67KJ．mot一，经1000"C的Ar气氛中萃取4h后氧化活化能为119KJ．mol‘。。氧化活化能的提高证明了经阳离子萃取的氮化硅陶瓷抗氧化

5、性能大大提高。同时对华南理工大学硕士学位论文氮化硅材料的氧化反应方式进行了分析和讨论，分析了“钝化氧化’’和“活化氧化”的条件。研究表明，阳离子萃取法能提高氮化硅陶瓷的氧化活化能，从而降低氮化硅陶瓷高温下的氧化速率，而且该方法简单易行，适应性广，在提高氮化硅陶瓷高温抗氧化性能方面有很好的应用前景。关键词：氮化硅：氧化；阳离子萃取，活化能IIAbstractSiliconnitridehasmanyadvantagessuchashigh—strength，wearresistance，heatresistan

6、ce．thermalshockresistanceandself-lubrication．it’Sanexcellentstructurematerialappliedathightemperature．Puresiliconnitride(suchasCVDsiliconnitrideceramics)hasprominentoxidationresistanceanditcanfullysatisfytheneedofhigh-temperaturestructurematerial．Siliconnit

7、ridedoesnothasmeltingpointsiliconnitridemaybemadeonlybyCVDorhightemperatureHIPmethods．Becausethemethodsareveryexpensiveandthesuitablesituationtoappliythemislimited，commonsiliconnitrideiSmanufacturedbyHP，airpressureorreactionsinteringthroughaddingsinteringad

8、ditives．ThesinteringadditivesordinarilyareMgO，A1203，Y203，La203，Ce02．Theaddingcationscanpromotesintering，butatthesametimetheexistingofthesecationsreducestheoxidationresistanceofsiliconnitrideceramicsrem