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1、保温时间对GPS氮化硅陶瓷晶界相及力学性能的影响第18卷第1期2003年1月无机材料JournalofInorganicMateria~V01.18.No.1Jan.,2003文章编号:1000-324X(2003)01-0091-07保温时间对GPS氮化硅陶瓷晶界相及力学性能的影响代建清,一,黄勇,谢志鹏,马天,杨金龙,马景陶1(1.清华大学材料科学与工程系,北京100084;2.中国科学院物理研究所,北京100080)摘要:研究了保温时间对气压烧结(GPS)氮化硅陶瓷晶界相及力学性能的影响.研究发现,由于晶界相中
2、的氧含量随保温时间的延长先增加然后明显降低,导致烧结体中晶界相的总量和致密化程度随保温时间的增加有一最大值.在本文所研究的保温时间范围内,烧结体的室温强度随保温时间的增加而升高.关键词:氮化硅陶瓷;晶界相;气压烧结;保温时间中图分类号:TQ174文献标识码:A1引言氮化硅陶瓷常用的烧结方法是液相烧结,即以Y2O3,A1203,MgO以及各种稀土氧化物等作为烧结助剂,与氮化硅粉料表面存在的富氧层在高温下反应生成氧(氮)化物液相,通过颗粒重排,溶解.淀析以及晶粒长大的机理烧结成致密体【引.在冷却过程中,液相转变成固态以玻
3、璃相或(和)析晶相的形式残留在晶界上.氮化硅陶瓷力学性能(特别是高温性能)的优劣,在很大程度上取决于晶界相的性能【引.直接以氮化硅粉末为原料的氮化硅陶瓷的烧结方式主要有无压烧结,热压烧结,气压烧结和热等静压烧结.氮化硅陶瓷的气氛压力烧结(GPS)与无压烧结相比,可使材料性能提高;与热压烧结相比,能制备尺寸大,形状复杂的制品.此外,其设备和制造成本又比热等静压要低.GPS烧结工艺在使用少量添加剂的条件下可制备高强度,高可靠性,尺寸大,形状复杂的制品,是氮化硅陶瓷较为理想的一种烧结方式【.对氮化硅陶瓷中晶界相的研究,大部
4、分局限于利用高分辨电子显微镜和能谱对晶界相的厚度,分布以及局部化学成分的分析[5,-,10】.近来,Natansohn等In】利用化学分析手段测定氮化硅陶瓷晶界相的含量和组成,研究了氮化硅粉料表面氧含量的变化对烧结体力学性能的影响.氮化硅陶瓷的断裂以及其它失效过程涉及大量晶粒,从某种程度上讲,晶界相的含量和平均化学组成更能揭示氮化硅陶瓷的力学性能和晶界相之间的关系.本文利用化学分析手段,研究了GPS氮化硅陶瓷晶界相的含量和组成随保温时间的变化规律.收稿日期:2001-12-03,收到修改稿日期:2002-01-14基
5、金项目:863(863?715—06一OLOO);"973(G2000067204)国家重点资助项目作者简介;代建清(1972一),男,博士.E—mail:djq98~mails.tsinghua.edu.cn92无机材料18卷2实验原料及研究方法实验所用的.Si3N4粉料由德国H.C.Starck公司生产(牌号为Ml1).利用热氧化的方法改变Mll氮化硅粉料表面的氧含量,将粉料的表面氧调整到0.70mg/m0【12,13】.氮化硅粉料的热氧化处理在上海康太高温元件电炉厂生产的GMB.14.16硅钼棒超高温电炉中进行
6、.A12O3粉料由江苏吴县生产,纯度为99.99%.所用Y2O3粉体纯度为99.99%,由北京有色金属研究总院提供.原料的配比为90wt%Si3N4+7.5wt%Y2O3+2.5wt%A12O3.将配比好的原料制备成45vo1%的水基浓悬浮体,利用凝胶注模成型工艺制备氮化硅坯体,其工艺流程如图1所示.固化后的坯体干燥后在普通马弗炉中脱脂,脱脂制度为600.C×2h.脱脂后的坯体采用气氛压力烧结(GPS),所用烧结炉是德国KCE公司生产的FPw180/250-2200-100-SP型气氛压力烧结炉.采用二步烧结制度:第
7、一步在温度1750.C,氮气压力0.3MPa的条件下保持90min;第二步在温度1900.C,氮气压力6MPa的条件下分别保温0,30,60和90min.烧结时,用30min从室温升到1200.C;在1200,,,1750.C升温速度为10.C/min;由1750.C升高到1900.C为10.C/min.烧结完成后降温速度为10.C/min.采用埋粉工艺防止氮化硅高温下分解,埋粉的配方为20wt%BN+10wt%Y2O3+70wt%Si3N4.图1氮化硅陶瓷凝胶注模成型工艺流程图Fig.1Flowchartofaqu
8、eousgel-castingprocessforsiliconnitrideceramics利用三点弯曲梁法测量烧结后试样的室温强度,跨度为30mm,试样尺寸为3mmx4mm×1期代建清,等:保温时间对GPS氮化硅陶瓷晶界相及力学性能的影响9336mm,加载速率为0.5mm/min.利用压汞法测量试样的密度.用日本JEOL公司生产的JSM一6
