钛酸盐类铁电薄膜的制备及其性能研究

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1、摘要近二三十年来，以铁电存储器的应用，例如铁电随机存储器(FRAM)，铁电场效应晶体管(FFET)为目标，人们广泛开展了铁电薄膜与半导体集成的研究。其中广泛使用的存储材料PbTi03．Pb(Zr,Ti)03，Pb(Mg，Nb)03中PbO的含量高达60～70％，这在制备和使用的过程中，会给人类和环境带来危害。而且Pb(Zr,Ti)O，薄膜使用Pt电极存在严重的疲劳现象，极化随翻转次数的增加而减小，使器件失效。虽然利用金属氧化物电极可以提高其抗疲劳性，但是这种电极不易制备并且会增加漏电流。SrBi2Ta209薄膜由于具有优异的抗疲劳

2、特性，成为过去几年引人注目的铁电材料，但是其合成温度相对较高且剩余极化较低。研究发现利用逐层退火、加入阻挡层以及元素取代等方法，可以缓解这两大难题。Bi4Ti3012薄膜在超过～108次翻转后，会出现明显的疲劳现象，自1999年以来，不断出现利用镧系元素对Bi4Ti3012薄膜进行改性的报道。Nao5Bio5T103与No5Bio5T103作为两种环境咖凋型材料目前备受关注，是近几年研究的兀铅热门材料。它们都属于钙钛矿结构的驰豫铁电体，且具有相同的通式：AB03，其中Na+和Bi3+或者K+和Bi3十占居了A位，Ti4+占届了B位

3、。对于Nao5Bio5T103陶瓷或晶体材料的研究开展了不少工作，例如：压电、铁电、热释电性及光学性能等。由于硒5Bio5Ti03陶瓷或晶体材料制各相对困难，对它们的研究就少一些。但是关于Nao5Bio5Ti03与l(05Bio5Ti03薄膜的研究却是少之又少。我们认为有必要探索新型铁电薄膜材料或对已有的材料进行改性研究。本文从实用环保的角度出发，对Nao5Bio5Ti03-No5Bi0．5Ti03二元体系及其掺杂镧系元素(Nd、Sm、Pr)的Bi4Ti3012薄膜进行了制备及性能研究。铁电薄膜及相关集成器件的制备应满足以下几点：

4、①用适当的方法沉积铁电薄膜，并且能与金属或导电氧化物电极集成到一起；②与集成器件工艺相兼容，例如：用尽可能低的温度在衬底上制备出具有特定微观结构的薄膜材料：③制备与器件应用相符的薄膜，薄膜高取向或多晶，或异质结构具有某种特性：④能够制备出某种模式结构，超晶格或层状异质结构；⑤沉积过程可以重复；⑥沉积速率高且成本低。我们从以上要求出发，选用金属有机溶液沉积法(MOSD)f

5、jIJ各前驱体溶液，L}J尔火学博士学位论文旋涂(spin-coating)方法制备薄膜。与其它制膜方法相比，MOSD+spin—coating方法具有原料的选择

6、范围广，价格较低；工艺简单，设备成本低；所制备的薄膜材料的化学计量比易于控制，均匀性好等诸多优点。非常适合于对铁电薄膜材料作基础性的研究。利用Pt或Au做电极材料，研究薄膜的电学性能。本文的主要研究内容为：采用MOSD+spin—coating方法制备TNao5Bio5Ti03、(NaosKo2)05Bio5T103、(Nao61(o4)05Bio5T103、(Nao4I％6)05Bio5T103、(Nao21％8)05-Bio5Ti03和I(05Bio5Ti036种不同组分配比的薄膜。对其结构、形貌及其性能进行了探索性的研究。将

7、最佳配比(Nao8‰2)o5Bio5Ti03薄膜分别制备在Pt／Ti02／Si02／Si、p-Si及石英玻璃衬底上，并对其进行了厚度、结构、形貌、电流．电压、电容．电压、介电温谱、电滞回线、抗疲劳性、介电频谱及光学透过等方面的表征。另外还制备了掺Nd、Sm、Pr的Bi4Ti3012薄膜与si半导体的集成，并研究了其电学性能。为掺杂镧系元素的BhTi，O。：薄膜在铁电场效应器件中的应用提供了必要的工作基础。本文的主要实验结果如下：1，通过对6种不同配比(Nal，。K。)o5Bio5Ti03(x=0，0．2，0．4，0．6，0．8，1

8、．0)薄膜性能的简要研究，发现在700。C左右退火后，均为多晶膜，薄膜Nao．sBio5Ti03、(Nao8硒2)0．5Bio．5Ti03、140sBio5Ti03的结晶性较好，但在其余的薄膜中存在杂相。AFM图表明结晶性好的薄膜，其表面形貌清晰，颗粒度明显。制备在si衬底上的薄膜在相同的电压下，(Nao81％2)0．5Bi0．5Ti03、I(0．sBio5T103的漏电流比其它薄膜至少低一个数量级。制备在PCFiOffSi02／Si衬底上的Nao5Bio5Ti03薄膜具有较高的(110)取向，当电场强度为100kV／cm时，由于

9、漏电流较大的原因，电滞回线并未饱和。制备在Pt／Ti02／Si02／Si衬底上的l(o5Bio5Ti03薄膜在100kV／cm的电场强度下，电滞回线基本饱和，剩余极化(P^和矫顽场但c+)分别为7．91aC／cm2、33．6kV／cm。开关疲劳特性