聚丙烯腈基活性中空炭纤维的制备和性能的研究

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1、摘要本课题以聚丙烯腈(PAN)中空纤维为前驱体，对PAN基活性中空炭纤维的预氧化、炭化、活化制备条件和性能进行了系统的研究。研究了PAN-ACHF的制备条件对炭纤维结构和性能的影响；以KOH为活化剂，制备出具有超大比表面积的PAN-ACHF：考察了结构与性能间的关系，对PAN基中空活性炭纤维的孔结构和性能进行表征；运用等离子表面改性处理技术，对PAN炭纤维表面镀铜的工艺和机理进行了研究。主要研究结果如下：1．研究了预氧化条件对炭纤维结构和性能的影响。预氧化温度有适当的范围，温度过低氧化不充分，温度过高氧化过度。时间对预氧化程度的影响和温

2、度具有互补互换性。随着温度的提高和时间的延长，ACHF对碘和亚甲基兰的吸附量总体呈先增大后降低。随着升温速率的降低，活化得率明显提高；对碘和亚甲基兰的吸附量影响不大。最合适的预氧化条件为：温度250"C、时间2hr、升温速率5℃／min。2．研究了炭化过程对PAN-ACHF结构和性能的影响。炭化温度对活性炭纤维的得率和吸附性能的影响显著。随着炭化温度的增加，炭化得率迅速下降；且变化规律基本一致；随温度的比表面积增加，总体呈先增后降，在900。C时达最大值。炭化时间对活化丝的影响与温度基本一致，活化丝的比表面积和吸附性能在炭化时间为60m

3、ien最大值。随升温速率的增加，活化得率明显下降，比表面积，及对碘和亚甲基兰的吸附量均呈增加趋势。最佳的炭化条件为：温度900℃，时间lhr，升温速率30"C／rain。3．研究yc02法活化条件对PAN-ACHF结构和性能的影响。活化温度和时间对活化收缩率的影响不大。活化温度对ACHF活化得率的影响非常显著，随着活化温度的增加，活性炭纤维的活化得率迅速下降；温度对比表面积和吸附性能的影响有相同的趋势，随温度的增加先升后降，在950"C有最大值。C02活化法制备PAN-ACHF，活化时间对结构和性能影响显著，且时间和温度有互补性。C02

4、法最佳活化条件为温度950。C，时间60rain。4．研究了KOH法活化条件对PAN．ACHF结构和性能的影响。活化丝的比表面积随KoH溶液浓度的增加而迅速增加；亚甲基兰和碘的吸附值与比表面积的影响变化规律相同。活化丝的比表面积和得率受活化温度的影响显著，在850。C之前，活化丝的比表面积随温度的升高而迅速增加；在850。C处出现峰值，比表面积达到2000m2／g；超过850。C后，比表面积有所下降。活化丝的比表面积受活化时问的影响呈先增后降的趋势；活化得率随活化时间的延长而不断下降。KOH法最佳活化条件为：浸渍时间124,时，KOH溶

5、液浓度50％，温度850℃，时间60min。5．对两种活化方法制得的样品进行孔结构的表征。KOH活化法活化的三个样品，随活化程度的提高，比表面积和总孔容都明显增大，而孔径分布差别不大，绝大多数孔是。<2nm的微孔，孔径大多集中在0．8rim左右：C02活化法活化的样品其孔径分布与KOH法活化的样品相似，平均孔径大多在2．2nm左右。6．研究PAN-CHF的化学镀铜条件和等离子体表面改性处理对镀铜层的影响。化学镀的温度和时间对镀层的增重率都有较大的影响，较适宜的化学镀温度和时间是30℃、30rain；化学镀铜最佳处理条件为空气气氛，电压2

6、00V、真空度40Pa、时间10min；对铜增重率影响大小的顺序依次为：电压、真空度、时间和气氛。经等离子体处理后，纤维表面粗糙化，凹槽明显增加，对纤维表面产生了较强的物理刻蚀作用，镀铜层的均匀性和与纤维表面的结合力都有提高。等离子体处理后，炭膜表面化学形态也发生了变化，氧含量增加，并以多种形式与碳结合。关键词：聚丙烯腈基中空活性炭纤维(PAN--ACHF)，吸附，预氧化，炭化，活化，表面等离子体处理，化学镀铜2AbstractInthiswork．polyacrylonitfile(PAN)hollowfibersasprecusor

7、wereoxidizedinair,carbonizedinnitrogen,activatedwithcarbondioxide．Theeffectsoftheoxidation,carbonizationandactivationconditionsonthestructureandpropertiesoftheresultantPAN-basedactivatedcarbonhollowfibers(PAN-ACHF)werestudied．Therearealotofmicroporesandmesoporesintheresu

8、ltantPAN-ACHFwhichhashighsnl'faceareaandhiglladsorptionratiostoiodineandmethyleneblue．Moreover,thestruc