纳米二氧化硅的制备及其复合聚合物乳液的合成

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1、中文摘要本文分别采用反相微乳液法和硅单质法制备了纳米二氧化硅分散体系，以硅烷偶联剂对二氧化硅粒子进行了表面改性，并以硅单质法制备的经过表面改性的纳米二氧化硅为种子合成了纳米二氧化硅／聚合物复合乳液。在壬基酚聚氧乙烯5醚(NP．5)／环己烷／氨水的反相微乳液体系中，通过正硅酸乙酯的水解缩合反应成功制备了单分散的纳米二氧化硅粒子。研究了反应时间、TEOS浓度、氨水浓度对产物纳米二氧化硅产量与粒径的影响。利用硅烷偶联剂甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH．570)对产物纳米二氧化硅粒子进行了表面改性，增强了其与有机相之间的亲和性。以硅单质法成功制备纳

2、米二氧化硅水分散液，考察了反应温度、硅单质纯度、硅单质用量、NaOH溶液浓度和反应时间对产物纳米二氧化硅收率、粒径和粒径分布的影响。以KH一570对二氧化硅粒子进行了表面改性，红外光谱分祈表明，偶联剂KH-570与二氧化硅之间发生了化学接枝。以上述表面改性的纳米二氧化硅水分散液作为种子，苯乙烯和丙烯酸丁酯为单体，进行种子乳液聚合，制得纳米二氧化硅／聚合物复合乳液。复合乳液的红外光谱、紫外光谱、成膜性以及透射电镜分析表明，聚合物与二氧化硅之间发生了化学按枝，纳米二氧化硅的存在增强了复合乳液所成膜对紫外线的屏蔽作用以及膜的机械性能。关键词：纳米二

3、氧化硅，反相微乳液，硅单质，’表面改性，复合乳液ABSTRACTInthispaper,nanosizesilicawerepreparedviareversemicroemulsionandelementalsiliconmethods．Thesurfaceofnanosizesilicawasmodifiedbvsilanecouplingagent．Thenusingmodifiednanosizesilicapreparedbyelementalsiliconmethodasseed，nano-Si02／polymercomposit

4、eemulsionwassynthesized．First，monodispersenanosizesilicaparticleswassynthesizedbyhydrolysisandcondensationreactionoftetraethoxysilane(TEOS)inapolyoxyethylenenonylphenylether(NP一5)／cyclohexane／ammoniumhydroxidereversemicroemulsionsystem．Theeffectsofreactiontime，concentration

5、ofTEOSandconcentrationofammoniumhydroxideonmassfractionandparticlesizeofnanosizesilicainproductwerestudied．Thesurfacemodificationofproducednanosizesilicawasperformedbysilanecouplingagent，methacryloxypropyltrimethoxysilane(KI-I-570)，whichimprovedthecompatibilitybetweennanosi

6、zesilicaandorganicphase．Second，nanosizesilicawaspreparedviaelementalsiliconmethod．Theinfluencesofreactiontemperature，purityanddosageofelementalsilicon，concentrationofNaOHinwaterandreactiontimeonyield，sizeandsizedistributionofnanosizesilicaparticlewerestudied．Thenthesurfaceo

7、fnanosizesilicawasmodifiedbyKH一570too．Infraredspectrum(IR)confirmedtheexistenceofchemicalgraftbetweennanosizesilicaandthecouplingagentKH一570．Finally,usingthesurfacemodifiednanosizesilicaasseed，styreneandbutylacrylateasmonomers，seededemulsionpolymerizationwascarriedouttosynt

8、hesizenano—Si02／polymercompositeemulsion．Infraredspectrum(IR)analysis，Ultra—violet