聚合物二氧化硅纳米复合材料的制备与表征

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1、东南大学硕士学位论文聚合物/二氧化硅纳米复合材料的制备与表征姓名：刘玉申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李新松2001.3.1摘要本论文对聚合物／无机纳米复合材料的制备原理、方法以及纳米复合材料的结构和性能作了比较深入的研究。首先，用正硅酸乙酯(TEOS)水解制备了单分散的二氧化硅(SiO。)纳米粒子，在此基础上采用半连续种子乳液聚合的方法，制备了一种以SiO：粒子为核，以聚合物为壳的单分散、核／壳型聚合物／SiO：纳米复合粒子。并讨论了乳化剂对复合粒子的形态、包覆率的影响。通过抽提实验以及IR分析，证实了复合材料两相间是以共价键结合；透射电镜(TEM)照片

2、证实了聚合物壳层已经形成。其次，运用溶胶一凝胶(Sol—Gel)法制备了聚甲基丙烯酸甲酯／二氧化硅纳f米复合材料(PbNA／SiO：)。f以r一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为t偶联荆，成功地解决了无机一有机两相的相容性，从而制得了高光学透明性的PMMA／SiO：纳米复合材料。分析了偶联剂(MPTMS)的用量对复合材料的溶胶分数的影响：并讨论了偶联剂对材料的透明性的影响。实验结果显示，复合材料的热稳定性随SiO：的含量的增加，呈上升趋势。r’最后，通过正硅酸乙酯(TEOS)在聚酰胺酸的N．甲基．2．吡咯烷酮(NMP)溶液中进行Sol—Gel反应，以Y一

3、环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(GOTMS)为偶联剂，制备一种在聚酰亚胺和二氧化硅之间具有化学键结合的新型高光学透明性的聚酰亚胺／Z氧化硅(PI／SiO：)纳米复合材料。利用扫描电镜(SEM)、紫外一可见光谱(uV)、红外(IR)、热失重分析(TGA)等手段对材料的微观结构、光，学透明性、热稳定性等进行了研究。f实验结果显示，偶联剂的使用直接影响复合材料的光学透明性。材料的热稳定性随SiO：的含量的上升而增加；同时，SEM照、片显示，使用偶联剂能使复合材料中的SiO：与聚合物的复合达到纳米级。L／～√7一。。7【关键词】纳米粒子半连续种子乳液聚合Sol—Gel法纳米复合

4、材料表征聚合物吣∥AbstractThepreparationandcharacterizationofpolymer／silicananocompositeswerereportedinthisthesis．Especially，thestructureofthesilicananoparticlesandpolymer／silicananocompositeswereinvestigatedbymeansofTEM、SEM、IR、TGA．Thesilicananoparticleswithnarrowsizedistributionwerepreparedbyh

5、ydrolysisoftetraethyloxysilane(TEOS)．Then，thecompositesnanoparticleshavingthecoreofsilicaandtheshellofpolymerwereproducedbyseededsemi—continuousemulsionpolymerization．Theinfluenceofemulsifiersonthemorphologyandcoatingdegreeofapolymeronthesurfaceofthesilicaparticlesisdiscussedextensivel

6、yinthispaper．Besides，theFTIRanalysisofnanocompositesconfirmedtheexistenceofcovalentbondsbetweensilicaandpolymerphases，andthephotographsofTEMresultsrevealedtheshellformationofpolymeronthesurfaceofsilicananopaticles．Inthisreport，thetransparentPMMA／silicanano—compositeswerepreparedfrom．me

7、thylmethacrylate(MMA)andTEOSwiththecouplingagentofmethacry—loxypropyltfimethyl—oxysilane(MPTMS)bysol—gelprocess．Thecompatibilityoftwo-phasemaybepromotedwiththeadditionofsmallamountsofMPTMS．Actually，theamountsofMPTMSplayanimportantroleonthesolfractionandopticaltransparencyofnanocompos