球磨固相掺杂制备聚苯胺及其复合材料

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1、球磨固相掺杂制备聚苯胺及其复合材料摘要本文通过高能球磨方法引发樟脑磺酸（CSA）对本征态聚苯胺（PANI）的固相掺杂反应，制备了樟脑磺酸掺杂聚苯胺（PANI-CSA）粉末及聚苯胺/碳纳米管（CNTs）复合材料。进而改变球磨时间、球磨温度、球磨转速、球料比（磨球与磨料质量比）、PANI与CSA反应物摩尔配比、CNTs添加量等球磨工艺参数，系统地研究各球磨工艺参数对PANI-CSA粉末及PANI-CSA/CNTs复合粉末电导率和掺杂率的影响规律，确定获得高电导率的工艺参数。采用SEM、XRD、FT-

2、IR分析方法对所得的PANI-CSA及PANI-CSA/CNTs复合粉末进行了形貌和结构表征，研究了各工艺参数影响粉末掺杂率、电导率和微观结构的机制。主要研究结果如下：1.常温球磨最佳的工艺参数为球料比50：1，摩尔比2.5：1，转速700r/min。随球磨时间的增加，电导率和掺杂率呈现先增大后减小的趋势，在2.5小时达到极大值。XRD，FT-IR分析表明球磨能实现较高的电荷离域程度，高能球磨诱导PANI分子链取向排列并形成了PANI片层，促使CSA在PANI-CSA-PANI层片之间沿PANI

3、分子链方向形成高度的取向。2.低球磨温度可同时促进固相掺杂反应和物理改性过程，电导率和掺杂率均随球磨温度的降低而增大，可以得到同时具备高掺杂率和高电导率的掺杂态聚苯胺；-150℃低温球磨2.5h所得的PANI-CSA电导率高达6.21S/cm，其掺杂率为0.32。3.添加0.3％Wt多壁碳纳米管，可以有效提高PANI-CSA粉末电导率。碳纳米管在PANI-CSA基体中均匀分布，碳纳米管的加入，使得PANI分子以碳纳米管为核心包裹生长，纳米管在PANI分子链间的“搭桥”作用有效的提高了粉体的电导率

4、。碳纳米管含量增加，碳纳米管不能均匀分散。关键词：高能球磨，聚苯胺，固相掺杂，电导率，碳纳米管，复合材料IPREPARATIONOFPOLYANILINEANDNANOCOMPOSITESBYBALLMILLINGANDSOLID-STATEDOPINGABSTRACTPolyaniline(PANI)basepowerswhichweredopedwithcamphorsulfonicacid(CSA)andmulti-wallcarbonnanometertubes(CNTs)intheso

5、lidstatebyhigh-energyballmilling.Theeffectofthemillingtime,miliingspeed,chargeratio(ballandgrindingcompoundmassratio),PANIandCSAmoletatio,percentageofCNTsontheconductivityanddopinglevelwereinvestigated.Therighttechnologicalparameterswhichpowderscould

6、getthebestconductivitywerealsoworkedout.Themorphologyandstructureoftheas-madePANI-CSAsaltwerecharacterizedbySEM,XRDandFT-IRspectroscopy.Themainresultsweresummerizedasfollows:1.Atroomtemperature,thebestparameterforhighestconductivitywaschargeratio50:1

7、,moleratio2.5:1,rotationalspeed700r/min.Thesolid-statedopingoccurredwithafastrate,boththeconductivityandthedopinglevelincreasedintheearlystageofballmillingandthendroppeddown.Amaximumofconductivitywasreachedat2.5h.Theconductivityanddopinglevelreduce,w

8、henballmillingtimeisexcessivelylong.TheXRD,FT-IRanalysisindicatedthatballgrindingcouldrealizethehighdelocalizaton,thehighenergyballgrindinginducesthePANImemberchainorientationtoarrangeandtoformthePANIlaminar,urgeingCSAtoformthehighorientationbetweent