原子转移自由基聚合制备psbphema嵌段共聚物刷

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1、摘要原子转移自由基聚合制备PS．6．PHEMA嵌段共聚物刷本论文将溴异丁酸十一烷基氯硅烷酯(BMPUTS)以化学键结合到Si02表面形成BMPUTS单分子层，并原位引发苯乙烯(St)及甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)单体的原子转移自由基聚合(ATRP)，制备了聚苯乙烯．聚甲基丙烯酸羟乙酯(PS一6．PHEMA)嵌段共聚物刷。用X射线光电子能谱、原子力显微镜及水接触角对Si02表面进行分析，通过凝胶渗透色谱及核磁测试手段对聚合物的结构与性能进行了表征。首先，以三乙胺为助剂，1．十一烯醇与0【一异丁酰溴发生酯化反应，得到中间产物溴异丁酸

2、十一烯酯。将溴异丁酸十一烯酯与三氯硅烷进行硅氢化反应，得到ATI冲引发剂溴异丁酸十一烷基氯硅烷酯。用Piranha溶液活化Si02片后，利用BMPUTS与Si02表面羟基的反应在Si02表面形成BMPUTS的单分子层。然后，以溴化亚铜／N，N，N’，N"，N"．五甲基二亚乙基三胺体系(CuBr／PMDETA)为催化剂，乙腈作溶剂，Si02表面的BMPUTS引发苯乙烯进行ATRP反应，制备了聚苯乙烯刷。在此基础上，以氯化亚铜小，N，N’，N"，N"．五甲基二亚乙基三胺体系(CuCl／PMDETA)为催化剂，丁酮／正丙醇作溶剂，苯乙

3、烯大分子引发剂引发甲基丙烯酸羟乙酯进行ATRP反应，制备了PS．6。PHEMA嵌段共聚物刷。并且，对甲基丙烯酸羟乙酯的聚合体系l北京化工人学硕J：学位论文进行了优化。用X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)及水接触角对Si02表面进行分析，结果表明BMPUTS成功接枝到Si02表面，并得到了均匀致密的聚苯乙烯刷和PS一6．PHEMA嵌段共聚物刷。凝胶渗透色谱(GPC)及核磁(1HNMR)测试手段表明，聚苯乙烯及聚甲基丙烯酸羟乙酯的数均分子量与单体转化率成线性关系，具有活性聚合的特征。关键词：原子转移自由基聚合(ATR

4、P)，Si02，聚合物刷，聚苯乙烯(PS)，聚甲基丙烯酸羟乙酯(PHEMA)ABSTRACTPreparationofPS一易-PHEMABrushesViaAtomTransferRadicalPolymerizationInthisdissertation，(11一(2一bromo一2一methyl)propionyloxy)undecyltrichlorosilanemonolayerwaspr印aredonsiliconwafer．ThePS．b-PHEMAcopolymerbrusheswereobtainedViai

5、n—situatomtransferradicalpolymerizationonmemodmedsiliconwafer．First，este“行cationoflO—undecen-1一01with2．bromoisobutyrylbromidewasf01lowedbyhydros订ylationwithtrichloros订anetoyield(11一(2一bromo·2一methyl)propionyloxy)undecyltrichloro—silane．(11-(2一bromo一2一methyl)propionyl

6、oxy)undecyltrichlorosilanemonolayerwasgraRedontoactiVatedsiliconwaferthroughreactionof(1l一(2-bromo一2一methyl)propionyloxy)一undecyltrichloros订anewithhydroxylgroupofthewaf．er．Second，thep01ystyrenebrusheswereobtainedbyin—situatomtransferradicalpolymerizationonthemodified

7、siliconwaferwithCuBr／PMDETAcomplexascatalystsystem．Atlast，theblockcopolymerbrushesconsistingofpolystyreneandpoly(2一hydroxyethylmethacrylatey)blockswereobtainedbyatom1II北京化工大学硕士学位论文transferradicalpolymerizationofHEMAwiththePSbrushasthemacroinitiatorinthepresenceofCuCl

8、／PMDETAcomplex．TheresultsofX—rayphotoelectronspectroscopy，atomicforcemicroscopeandcontactanglesshowedthatPS一6-PHEMAbmsheswereobtain