十二、十三碳二元酸酯类耐寒增塑剂的合成及应用研究

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1、摘要增塑剂是现代塑料工业最大的助剂品种，本工作首次使用自制杂多酸(HPA)为催化剂，以十二、十三碳二元酸分别与正丁醇、正己醇、正辛醇及异辛醇酯化合成了8种长碳链二元酸酯，期望获得性能优良的耐寒增塑剂。杂多酸(HPA)催化剂的使用克服了传统浓硫酸催化工艺活性不高、副反应多、工艺复杂、设备腐蚀以及三废污染等缺点。8种产物二元酸酯应用核磁共振氢谱及碳谱进行了结构测定，测定结果证实了所合成8种二元酸酯分别为I：十二碳二元酸二丁酯、Ⅱ：十三碳二元酸二丁酯、III：十二碳二元酸二己酯、Ⅳ：十三碳二元酸二己酯、V：十二碳二元酸二辛酯、Ⅵ：十三碳二元酸二辛酯、Ⅶ：十二碳二元酸二

2、异辛酯、Ⅷ：十三碳二元酸二异辛酯。工作中以十二、十三碳二元酸分别与正己醇、正辛醇的反应作为考察对象，考察了反应时闻、反应温度、醇酸摩尔比及脱水剂用量对酯化反应的影响，结果表明：(1)十二碳二元酸与正己醇的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为(2．3：1)、催化剂用量为醇与酸总用量的0．8％(质量比)、反应时间为210分钟；(2)十三碳二元酸与正己醇的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为(2．3：1)、催化剂用量为醇与酸总用量的0．8％(质量比)、反应时间为240分钟；(3)十二碳二元酸与正辛醇的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为(2．1：1)、催化剂用量为醇与酸总用量的0．8％(质量

3、比)、脱水剂用量为反应的醇与酸的总质量的20％、反应时间为140分钟；(4)十三碳二元酸与正辛醇的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为(2．1：1)、催化剂用量为醇与酸总用量的0．8％(质量比)、脱水剂用量为反应的醇与酸的总质量的20％、反应时间为180分钟。以低温冲击脆化温度作为考察指标，以耐寒增塑剂癸二酸二辛酯(DOS)作为对比标准，首次使用合成的8种二元酸酯类耐寒增塑剂增塑Pvc基料，对其耐寒性能进行了应用研究，得到如下结果：与使用癸二酸二辛酯(DOS)作为耐寒增塑剂的PVC基料配方相比，十二碳二元酸二丁酯、十三碳二元酸二丁酯的耐寒性能好于DOS，但老化失重稍大：

4、十二碳二元酸二己酯、十三碳二元酸二己酯的耐寒性能与DOS相当；而十二碳二元酸二辛酯、十三碳二元酸二辛酯、十二碳二元酸二异辛酯、十三摘要碳二元酸二异辛酯的耐寒性能不及DOS及其它4种合成的二元酸酯。上述结果表明：十二、十三碳二元酸与正丁醇合成的两种酯可能由于使用了c。以下的醇，老化失重较大；而预期应该有较好耐寒性能的十二、十三碳二元酸与正辛醇和异辛醇合成的酯，其耐寒性能可能因为相容性差而没有完全表现出来。这为我们今后的工作带来了一些启发：能否应用于其它与之相容性好的树脂中；能否使用混合醇来合成一些不对称的十二、十三碳二元酸酯，一方面解决单独使用c。以下的醇的老化失

5、重大的问题，另一方面解决单独使用较高分子量醇的相容性问题，这样也许能够得到更好性能的耐寒增塑剂。关键词：十二、十三碳二元酸酯；耐寒增塑剂：杂多酸；酯化反应；低温冲击ⅡAbstractTheplasticizerisoneofthemostimportantplasticassistants．Forobtaininghigh-performanceanti—chillnessplasticizer,eightkindsofestersoflong—chainfattyacidwerepreparedbyesterificationofdodecanedioican

6、dtridecanedioicacidwithbutanol，hexanol，octanolandisoocutnol，inwhichheteropolyacid(HPA)wasusedascatalyst，andthestructureofsynthesizedproductsweredcharacterizedbyspectraldamsofnuclearmagneticresonance(NM鼢．Theresultshowsthateightkindsofestersaredibutyldodecanedioate(I)，dibutyltridecaned

7、ioate(II)，dihexyldodecanedioate(RI)，dihexyltridecanedioate(IV)，dioctyIdodecanedioate(V)，dioctyltridecanedioate(VI)，diisooctyldodecanedioate(V11)anddiisooctyltridecanedioate(Ⅷ)．Usingtheesterificationsofdodecanedioicandtridecanedioicacidwithhexanol，octanolassamples，theeffectsofreaction

8、time，molrati