医用niti形状记忆合金的化学法表面改性研究

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1、摘要本文对医用NiⅡ形状记忆合金(SMA)进行了低温化学氧化、碱液活化等化学方法表面改性研究，并提出了低温化学氧化一碱液活化的复合活化新技术，通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(Ⅺ①)、X射线光电子能谱仪(XPS)及Fourier'3睦换红外吸收光谱仪(rTm)等系统研究了表面改性对NiTiSMA的表面组织结构的影响，并通过模拟体液(SBF)浸泡实验、溶血实验及细胞相容性实验等评价了表面改性后NiTiSMA的医学性能，研究表明：经过H202水溶液低温化学氧化表面改性处理后试样表面Ni含量显著降低，残余Ni仍

2、以Nm金属间化合物态存在，表面形成了以低结晶度的金红石和锐钛矿结构的"ri02相为主的氧化层，且富含Ti．OH，这对改善NiTiSMA的生物相容性是有益的。氧化动力学初步研究表明在低温化学氧化过程中，NiTiSMA的质量变化受到温度与H202水溶液浓度的协同作用。化学抛光过的NiTiSMA经NaOH碱液直接处理后，其表面形成了低结晶度的生物活性钛酸钠(Na2啊03)永凝胶层。试样表面Ni含量下降，出现了少量的Ni203相。O，Ni，Ti和Na元素在试样表面深度方向上的含量分布曲线显示钛酸钠生物活性层与NiTi基体问

3、具有平滑的梯度界面结构，这有利于提高其界面结合强度。该研究表明通过碱液活化处理可以获得具有梯度化表面结构的理想的生物活性NiTiSMA。通过H202低温化学氧化复合碱液活化技术对NinSM避行复合活化处理，试样表面生成了生物活性的钛酸钠／--氧化钛复合水凝胶层。与碱液直接活化处理相比，复合活化处理可使试样表面的Ni含量更低，且Ti．OH基团显著增加，同时也减少YNi20j和Na2Ti03的含量。模拟体液浸泡实验表明在碱液活化前对试样进行H202低温化学氧化预处理可进一步提高NiTiSMA的表面活性，缩短SBF中磷灰

4、石在其表面形核的孕育期，短期内即可在复合活化处理过的NiTiSMA表面形成理想的磷灰石生物陶瓷涂层。低温化学氧化、碱液活化等化学表面改性方法可显著提高医用NmSMA的表面亲水性，细胞相容性实验进一步证实了该化学法表面改性有利于细胞在Ni豇SMA表面的黏附和增殖，表面改性后的试样毒性为0级。溶血实验研究表明化学法表面改性后的NiTiSMA的溶血率显著下降(<1％)，满足医学标准所规定的植入物溶血率<5％的要求。关键词；Ni砸形状记忆合金(SMA)、低温化学氧化、碱液活化、表面改性、生物相容性ABSTRACTSurfa

5、cemodificationsofNiTishapcmemoryalloy(SMA)We'reinvestigatedbychemicalmethodsincludinglowtemperaturechemicaloxidationandalkalibioactivetreatmenLAndanewcompositebioactivetechnologycombiningchemicaloxidiatonandalkalitreatmentwasproposedandstudied．11地effectsofsurf

6、acemodificatio越Oilthesul'facemicrostz'nctu∞andpropertiesofNiTiSMAwe把investigatedsystemicallybysea／111ingelectronmicroscopy,X-raydiffraction,X-rayphotoelectronspectroscopy,Fouriertransforminfraredspectroscopy,simulatedbodyfluidsoakingtest,hemolysisexperimentand

7、cellcompatibilitytest．ItWaSfoundthatthelowtemperatureoxidationofNiⅡSMAinH202solutionresultedintheformationoftheoxidescaledepletedinNiandenrichedwithTi-OHgroups．TheremnantNiinthescaleWaSstiUpresentaSintermetallicNiTiphase．11把scaleWaSmainlycomposedoflowcrystalli

8、zationTi02withl"tltileandanatasestnmnl把，whichwouldbenefittoimprovethebiocompatibilityofNiTiSMA．Elementaryinvestigationofoxidationkineticsindicatedthatinthelow-temperatureoxidationp