tinipd高温形状记忆薄膜研究

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1、摘要TiNiPd高温形状记忆薄膜的研究对于工作温度处于100℃～200"12的微电子机械系统(MEMS)有着重要的意义。本文的工作着眼于TiNiPd形状记忆薄膜的应用基础性研究，使用差示扫描量热计(DSC)、动态热机械分析仪(DMA)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及磁控溅射仪，薄膜拉伸台、形状记忆应变弯曲装置等设备，从薄膜的制备、处理加工、晶化和氧化特性、形状记忆特性、相变组织、拉伸及内耗性能等诸方面对TiNiPd高温形状记忆薄膜进行了系统深入的研究。利用合金靶磁控溅射技术辅助加补小Ti片

2、成功制备了具有预定成分的大片TiNiPd自由薄膜。研究表明，TiNiPd薄膜的成分控制规律与TiNi薄膜的有很大区别，相比靶材的成分，薄膜中Pd量明显减少而Ni量大大增加，Tj量的变化不大。添加Ti片可增加薄膜中的Ti量，但同时Ni量下降，而Pd量变化不大。研究发现溅射功率影响薄膜中三组元的比例。溅射薄膜中的Ti含量随溅射功率增大明显减小，但Ni和Pd的含量略有上升。基片类型也影响溅射薄膜的成分。TiNiPd薄膜的溅射态为非晶态结构，其原子排列比TiNi的要松散。晶化温度的研究表明自由薄膜的晶化温度与基片类型关

3、系不大，但与成分有关，Ti含量增加或Pd含量减少都使晶化温度升高。Ti的作用比Pd的更强。自由薄膜的晶化温度基本在480℃～510。C，粘附于基片的薄膜则要高3012～50℃。晶化前低于晶化温度的预处理对晶化温度影响不大。实验发现TiNiPd薄膜相比TiNi薄膜更易氧化，其短时氧化特性符合线性一抛物线规律。非晶态薄膜的氧化激活能比Ti02的略低，晶态薄膜的则不到其半值，这是TiNiPd薄膜易氧化的一个原因。研究表明TiNiPd薄膜中的Pd原子促进O原子和砸原子结合，排斥氧化界面处氧化物中的Ti原子，导致薄膜中的

4、Ti原子通过氧化界面向外扩散。这是TiNiPd薄膜易氧化的主要原因。着重研究考察了Ti51．5N‰oPd22．5薄膜的相变，经550。Clh或750"Clh或750。Clh+450℃lh处理的薄膜试样在室温以上温度有马氏体相变和逆相变。经750℃lh晶化处理的薄膜相变温度较高，在冷却过程中显现B2--*B19一步相变。经550℃lh晶化处理的薄膜相变温度低，且有多次转变，但都是B2-*B19一步相变。Ti51．5Ni26．0Pd22．5薄膜的室温组织主要是B19马氏体和部分残留B2母相。处理工艺为550℃lh或

5、750℃lh时，室温组成中残留较多B2母相。经750℃lh+450℃lh处理时，B2母相大大减少。B2相为等轴晶粒，B19马氏体里透镜状，内部为孪晶和微孪晶。研究发现有两种B19马氏体，含Pd多的B19(p)和含Pd少而相对含Ni多的Bt9(n)，都为正交结构，晶格常数略有差别。薄膜中的析出相主要是'ri2Pd和Ti2Ni，Ti2Pd大多分布在B2相的晶界上，在550℃lh处理试样中出现很少，随热处理温度的升高而增多。Ti2Ni在750℃lh+450。Clh处理试样中明显增多。Ti51．5Ni26．oPd22．

6、5薄膜的马氏体相变温度M。可超过95*(2，逆相变温度As则在105℃以上。研究表明，随晶化处理温度升高，TiNiPd薄膜的M。点升高。时效温度变化和时效时间延长对薄膜的M。点影响不大，但影响马氏体转变量，温度过高或时间过长都使马氏体转变温区扩大并下移，导致薄膜中B2相残留增多。TiNiPd薄膜成分的Ti／Ni比增加将有利于更多马氏体在薄膜中形成。实验发现TiNiPd薄膜经高温晶化处理后，再经一定约束时效处理，可获得双程形状记忆性能；直接在晶化温度附近进行低温约束晶化处理，也可获得双程形状记忆性能。无约束时效或

7、高温约束晶化处理的薄膜没有形状记忆效应，再经适当约束时效也可获得双程形状记忆性能。进一步考察表明，时效处理的温度过高或时间过长都会使薄膜的形状记忆性能变差。控制约束直径和对应薄膜的约束应变在最佳范围，可使所处理的薄膜具有良好的形状记忆效应。研究表明Ti5t．5Ni26，oPd22．5薄膜晶化及时效处理后拉伸时具有形状记忆效应，可恢复应变最大可达0．5％。在室温和80。C拉伸都出现应力诱发马氏体，显示有伪弹性，伪弹性应变回复量可达40％以上。晶化未时效的薄膜室温拉伸断裂应力超过340MPa，断裂应变超过1．1％。

8、室温拉伸断口显示岩石状脆断。高温拉伸断口有塑性变形且随温度升高增多。晶化再经时效的薄膜室温拉伸呈现脆性特征，断裂应变和断裂应力都很低。内耗测定发现，Ti51．5Ni26．oPd22．5薄膜呈现台阶型内耗特征。内耗峰和曲线的转折点对应薄膜的相变点。750℃晶化薄膜的内耗值较大，应变滞后应力的正切值Q4=O．06且在100℃以下一直保持较高水平，是具有高宽温区的高阻尼材料。TiNiPd薄膜