sibcn系低维纳米材料制备与表征

《sibcn系低维纳米材料制备与表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、摘要Si—B．C—N系化合物既是优良的结构材料又是性能优异的功能材料，具有宽带隙、高强度、低密度、耐高温、高热导、低热膨胀系数以及良好的耐磨性和化学稳定性等一系列优良性能，在微电子、机械、核动力工程等许多领域具有广阔的应用前景。与传统块体材料相比，纳米材料具有特殊的物理和化学性能并在许多领域展示出潜在的重要应用前景。因此，对纳米Si3N4、BN、SiC等材料的合成和形成机理进行深入的研究，具有重要的实用价值和理论意义。本研究诣在探索制备Si3N4、BN、SiC等纳米材料的有效途径和简便方法。利用直接化学反应法，不借助其它溶剂，在高压反应釜内于较低的温度下成功

2、制备出Si3I',／4、BN、SiC、C等纳米晶。利用X射线衍射(XRD)、x射线光电子能谱(XPS)、傅立叶变换红外吸收谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及光致发光光谱(PL)等分析手段对合成样品的成分、结构、形貌以及发光性能进行了系统的表征，并对其形成机理进行了初步的探讨。，主要内容和结论如下：以SiCl4和NaN3为原料在480℃成功合成了si3N4纳米棒、纳米颗粒等纳米晶。合成的Si3N4是a一与p-Si3N4的混合相，晶化良好。，其中Si3N4纳米棒为D-Si3N4，直径大小约为50nm，长度为lum左右

3、。纳米颗粒大小介于70--200nm。研究了合成温度对产物组成和形貌的影响，并讨论了Si3N4纳米晶的形成过程和机理。在NaN3适当过量的情况下，NaN3和SiCl4于100℃低温下反应形成了树枝状氮化硅纳米晶。该树枝晶为单晶结构，分枝与主干垂直。研究了反应温度和组分对树枝晶形成的影响，并讨论了树枝状氮化硅的形成过程和机理。结果表明：适当过量的NaN3和较低的反应温度是得到氮化硅树枝晶的重要条件。在少量CCl4存在的情况下，通过SiCl4和NaN3反应，首次于200℃的较低温度下直接合成了单一的B—Si3N4相。XRD、HRTEM和XPS实验证实：合成的Si

4、3N4为晶化良好的纯B．Si3N4，主要形貌为短棒状。简要讨论了纯山东大学博士学位论文p．Si3N4的形成机理并分析了CCl4在单一相p．Si3N4的形成过程中的作用。以NIl4BF4和NaN3为原料，在550℃的较低温度下合成出BN纳米笼、纳米管等。纳米笼大部分呈类空心球状，空心球尺寸差异较大，直径介于50nm．1um，壁厚为10-30nm。纳米笼在合成样品中的比率为50．60％。通过对实验过程进行分析并参考相关文献，讨论了氮化硼纳米笼的形成机理。光致发光性能实验结果表明：合成出的氮化硼样品的室温光致发光谱为一宽发光带，波长范围在300一550nm，发光峰

5、位于415nm。以SiCh和CaC2为原料在380℃的较低温度下成功地制备出B—SiC纳米空心球。空心球的直径范围介于30一80nm之间，壁厚为5—10rim，产率约为80％。讨论了空心球的形成机理以及反应温度对产物形貌的影响。CaC2在SiC空心球的形成过程中扮演了重要角色。其室温PL谱为一波长范围介于400--600hm的宽发光带，峰位在438nm。与传统的块体SiC相比，其发光峰呈现明显的蓝移，发光强度明显增大。以CaC。和TiCl。为原料于350℃成功制各了碳纳米带。纳米带宽度大约60--80hm，长度可达几个微米。以CaC：和CCl。为反应物，在5

6、50℃温度下合成出碳纳米环。纳米环的环壁为2—6个纳米，直径大约为15--40nm不等。对碳纳米带和纳米环的形成机理进行了初步的探讨。此方法是一种全新的碳纳米材料制备途径。由于两种反应物同时作为碳源，碳纳米材料的产率很高；同时还具有合成工艺简单、操作方便等优点，有很好的发展与应用前景。关键词：低维纳米结构：Si—B—C—N：合成；微观结构；合成机理VAbstractInorganiccompoundsinSi-·B-C-Nsystemaresomeofthemostoutstandingmaterialswithwidebandgap，highstrengt

7、h，goodwear—resistance，lowfrictioncoefficientandexcellentthermalshockresistance．Thus，ithaswidetechnologicalapplicationsinmanyfields，suchascuttingtools，antifrictionbearings，turbochargerrotors，enginevalvesandelectronicdevice．Comparedtothetraditionalmaterials，nanomaterialshavesomenovel

8、physicalandchemicalpropert