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时间:2019-02-06
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1、摘要Ni—Pd单相合金的深过冷凝固深过冷技术的突出优点就是能够在慢速冷却条件下实现快速凝固。如果熔体形核前的过冷度足够大,使得再辉后温度低于固相线温度,即实现了超过冷,那么在凝固过程中就不存在缓慢凝固阶段,快速凝固组织及固相中的溶质分布状况就可以较完整地保留到室温,这对于验证和发展快速凝固理论具有重要意义。本文用熔融玻璃净化和循环过热相结合的方法对Ni—Pd单相合金进行了过冷实验,并在某些成分的合金中实现了超过冷凝固。对Ni—Pd单相合金在不同过冷度下凝固后的金相组织进行了系统观察。利用电子背散射衍射技术分析了晶界位向分布情况,用电子探针分析了凝固组织中的成分分布
2、规律。对大过冷试样在再辉后不同时刻进行了快淬实验,分析了大过冷度下凝固时的再结晶过程。从上述实验结果出发,综合运用现代凝固理论知识,对过冷Ni—Pd单相合金凝固时的晶体生长行为和组织演化机制及其影响因素进行了深入研究。Niloo?也(x=25,45.2,45.4)合金由于熔化焓较小,实验过程中容易获得超过冷。这些合金在超过冷条件下凝固时晶体仍然以树枝状方式生长,且仍然存在溶质分凝现象。具有平衡结晶温度范围的Ni-Pd合金在某一较低的过冷度范围和较上海交通大学工学博士学位论文高的过冷度下凝固时,都能发生显著的晶粒细化,形成细小的等轴晶组织。而在没有平衡结晶温度范围的
3、Ni54.6Pd45.4合金及纯Ni和纯Pd中,随着过冷度的增加,晶粒细化现象只出现在较高过冷度下。小过冷度下细化晶粒的内部至多只含有一到两个枝晶臂,且晶界处低熔点组元的含量总是高于晶粒内部。大过冷度下细化晶粒内含有发达的枝晶亚结构,枝晶亚结构在相邻晶粒间衔接良好,晶界处低熔点组元的含量并不总是高于晶粒内部。当用电子背散射衍射技术分析凝固组织的晶体取向时,发现小过冷度下细化晶粒的晶界位向差随机分布,组织中无孪晶,而大过冷度下细化晶粒的晶界以大角度晶界为主,同时存在孪生晶界,晶粒内部枝晶结构的各次臂取向一致。实验和分析结果表明,小过冷度下的晶粒细化是再辉过程中枝晶因
4、过热发生熔断形成的,大过冷度下的晶粒细化则是枝晶骨架在快速凝固过程中发生变形并于随后进行再结晶的结果。显然,小过冷度下晶粒细化的发生与平衡结晶温度范围的存在有关,但平衡结晶温度范围只有5K的Ni5。.sPd45.2合金在小过冷度下凝固时仍然发生了晶粒细化,说明小过冷度下的晶粒细化在平衡结晶温度范围很小时就可以发生。大过冷度下凝固时的固相再结晶开始于再辉结束之际。随着再辉后在高温停留时间的延长,晶粒度先减小后增加,表明相继发生一、二次再结晶。过冷度大、溶质分凝程度大、固相溶质扩散系数小,再结晶后的晶粒尺寸小。关键词:单相合金,过冷,电子背散射衍射,晶体生长,显微组织
5、ⅡABSTRACTSOLIDIFICATIONOFUNDERCOOLEDNi—PdSINGLEPHASEALLOYSUndercoolingtechniquemakeitpossibleforabulkalloymelttorapidlysolidifyevenifthecoolingrateisnottoohigh.Ifthealloymeltcanbeundercooleduptosuchadegreethatthesystemcannotbereheatedabovethesolidustemperatureduringtheadiabaticrecales
6、cence,i.e.hasbeenhypercooled,theentireliquidwillfullysolidifyrapidly.Asslowsolidificationisabsent,effectsofsuperheatingandripeningonthedisintegrationoftheprimarysolidCallbeexcludedfromtheanalysisofthestructureformation.Toexaminethesolidificationstructureofthehypercooledalloyistherefor
7、econsiderablyhelpfulforrevealingthecrystalgrowthbehaviorandstructureevolutionduringsolidification.BulkNi—Pdalloymeltswereundercooledbytheglassfluxingtechniqueincombinationwithcyclicalsuperheating,andhypercoolingwasrealizedinsomealloys.MetallographsoftheNi—Pdalloysatvariousundercooling
8、werei
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