linbolt3gt纳米晶及掺质linbolt3gt纳米晶的制备与性能研究

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1、原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：蜱El期：丝Z：￡堕关于学位论文使用授权的声明本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论

2、文和汇编本学位论文。(保密论文在解密后应遵守此规定)山东大学硕士学位论文摘要铌酸锂(LN)晶体具有优良的压电、热释电、电光、双折射、非线性光学等效应，是一种重要的、应用广泛的功能晶体材料。目前广泛应用的LN晶体多为同成分生长得到，由于同成分生长的LN晶体中存在Li空位和反位Nb等缺陷，使其在光学和非线性光学应用中受到了限制。因面，如何减少Li空位和反位Nb缺陷，生长高质量、近化学剂量比的LN晶体的研究成为热点。近年来。对于近化学剂量比LN晶体生长的研究报道较多，主要有带自动供料系统的双坩埚技术、气相交换平衡技术(yrE)、以K20为助溶剂的高温项部籽晶法(HTTS

3、sG)。但是，这些方法存有这样或那样的不足，所制备的晶体中仍存在着Li分布不均匀的问题。为此，设想从解决Li／Nb近化学剂量比的原料入手，以获得高质量的近化学剂量比的LN晶体。本文基于LN晶体结构的特点，在查阅了大量相关文献的基础上，设计、采用溶胶．凝胶法，制备了LN纳米晶，以及掺质LN纳米晶；对其微观结构、形貌及性质进行了表征，并与LN单晶进行了比较，得到一些新颖的结果。本论文的主要研究内容和结论如下：1．以高纯NbCl5和CH3COOLi．2H20、柠檬酸为原料，采用溶胶．凝胶法(sol—gelmethod)制备出LN纳米晶，利用x射线衍射(XRD)、TG，D

4、TA、FTIR和透射电镜(TEM)等表征手段对所制备的纳米晶粉体进行表征；结果表明，烧结温度为6000C时，LN相的纳米晶已经形成，这一温度远低于固相合成温度(>10000C)。也低于Li20沸点(13470C)。所得纳米晶的颗粒尺寸在50．60nm左右，颗粒大小比较均匀，尺寸随着烧结温度的升高而长大。2．以高纯Nb205和Li2C03、柠檬酸为原料，采用Pechini法制备了LN纳米晶，并对其进行了XRD、TEM表征；XRD表明纯的LN纳米晶形成的凝胶烧结温度为6000C；通过谢乐公式可以算出纳米晶颗粒大小在60-70nm左右，与TEM照片上所显示尺寸～致，没有

5、出现大的团聚现象。3．以NbCl5和CH3COOLi．2H20、Er(N03)3·5H20、柠檬酸为原料，采用溶胶山东大学硕士学位论文．凝胶法制备出Erj+：LN纳米晶，并对其进行TXRD、TEM表征。结果表明，在600。C低温烧结下，纳米晶结晶性较好，颗粒较均匀：其吸收光谱测试结果与Er3+"LN单晶图谱大致相同；荧光光谱测试结果表明，通过514rim的光激发后，在1053nm处有一尖锐发光峰，这是4Ill，2．4115／2跃迁的缘故，与晶体发光谱相比，红移约35nm，这是由于纳米晶量子尺寸效应与表面效应所致。4．以NbCl5和CH3COOLi．2H20、Nd2

6、03、柠檬酸为原料，采用溶胶一凝胶法，制备出Ndj+：【N纳米晶；并对其进行TXRD、TEM表征，结果表明，在6000C烧结下，纳米晶结晶性较好，颗粒较均匀；吸收光谱结果表明，在可见与近红外范围内有较宽的吸收带，与晶体相似：荧光光谱测试结果表明，在355nm的光激发下，在1077rim处有一发光峰，与Nd”：LN晶体相比，蓝移约10rim。5．以NbCl5和CH3COOLi．2H20、CrCl3．6H20、柠檬酸为原料，采用溶胶一凝胶法，制备出crj+：LN纳米晶；并对其进行了XRD、TEM表征，结果表明，在600。C烧结下，纳米晶结晶性较好，颗粒较均匀；并测试了

7、其吸收光谱，结果与晶体相似；利用C，在LN中的占位不同从而引起Cr3+：LN晶体吸收光谱不同这一特征，研究了cr3+：u4纳米晶中c，离子在晶格中的占位情况；并结合热分析，推断了c／+：LN纳米晶的纯度，并近似推断出Li和Nb比情况。2关键词：溶胶一凝胶法，纳米晶，吸收光谱，荧光光谱山东大学硕士学位论文AbstractLithiumniobate(LN)crystalisonekindofimportantmulti-purposecrystal，whichpossessesthefreepiezoelectricity,pyroelectricity,elect

8、ro-op