finemet型软磁合金制备工艺的物理基础

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1、山东大学博j‘学位论文⋯⋯Fincmet型软融台会制备丁岂的物理毕础摘要以差示量热扫描仪、振动扭摆式高温粘度仪、X．射线衍射仪和透射电子显微镜为主要研究手段，对Finemet型非晶合金的非晶形成能力、品化行为以及不同状态的结构进行了研究。得出了制备Finemet型软磁合金材料的初步工艺，为该类合金的大量生产奠定了基础。Finemet非晶合金在一定退火工艺条件下部分晶化后形成具有优异磁性能的纳米晶+残余非晶的微观组织。纳米晶粒的尺度D和合金晶化体积分数『，c是获得最佳磁性能的两个重要控制因素。它们的临界值分别是D。。=10～14nm，虬，．=70～80％。当D

2、时，D或坎的增大有利于提高纳米晶合会的磁性能：反之，当少Dc。或圪>圪。时，D或圪的增大将降低纳米晶合金的磁性能。分析认为a．Fe(Si)纳米晶弥散分布在非晶基体上形成大量的钉扎中心是Finemet型纳米晶合金具有优异磁性能的本质原因。利用掺杂法设计新型Finemet型非晶合金Fe6s5Sil3589CuINb3C5和Fe68sSil3589Cu】Nb3C05并用平面流注法制备了厚度为20---259m，宽度为1～15ram的非晶薄带。利用扭摆振动式高温粘度仪测量了Finemet合金和Finemet+C新型非晶合金的高温熔体粘度。结果显示Finemet型纳米晶合金的高温熔体粘度

3、随着温度的降低呈指数关系递增；分别采用Arrhenius公式和Fulcher公式对两种合金的高温粘度进行了拟合，得出相应的数学表达式。分析认为Fulcher公式更适合于插述Finemet型纳米晶合金粘度随温度的变化规律。因此Finemet型纳米晶合金的高温熔体粘度行为符合自由体积模型。采用非等温DSC分析方法系统研究了Finemet型纳米晶合金的晶化过程和晶化动力学。发现该类合金的晶化过程具有显著的动力学效应。Cu和Nb组元的添加提高了Fe．si．B非晶合金的晶化表观激活能。C组元的添加对不同热力学温度对应的表观晶化激活能的作用不同：而Co组元的添加降低了Finemet非晶合金

4、的晶化表观激活能。发现DSC曲线上的第二个放热峰对应的晶化表观激活能对旺．Fe(Si)纳米晶的长大过程有重要的作用。对Finemet+C非晶合金的粘度行为和晶化行为的研究都表明，C组元的添加不仅提高了Finemet非晶合金的非晶形成能力和热稳定性，还显著改变了Finemet非晶合会的晶化行为。与Finemet非晶合金不同．Finemet+C非晶合金晶化的初晶产物为T．Fe(Si)而不是a．Fe(Si)，而且Y—Fe(Si)相的稳定性非常好。这为研究亚稳相7-Fe(Si)的成因、结构转变及其对纳米晶结构和性能的影响提结论供了有利条件。与C不同，Co组元的添加提高了Finemet非

5、晶合金的非晶形成能力但降低了非晶合金的热稳定性。X．射线衍射方法是定性和定量研究非晶合金晶化过程的最重要的手段之一。利用X．射线衍射测量结果计算非晶晶化体积分数的方法方法有多种。本文中介绍了一种新方法．即非晶合金的完全非晶态、完全晶化和部分晶化的XRD强度符合关系式：k一。(J)=X。，L(J)+(1一以)乙(5)。利用这种新方法计算非晶晶化体积分数简便可行。该方法不仅是本研究工作的基本方法，而且它可用于生产中作检测手段。对Finemet非晶合金不同温度，不同时间的退火实验表明，低温长时

6、．自j退火晶化工艺是Finemet纳米晶软磁材料生产的最佳工艺。XRD检测晶化体积分数的方

7、法是制定生产工艺最便捷的手段。关键词：Finemet合金；粘度：非晶形成能力；晶化：XRD尘至叁兰堡圭兰丝兰兰：：：三：!!竺竺竺茎蹩窒耋型鱼三兰竺丝矍彗型ABSTRACTTheglassformingability,crystallizationbehaviorandmicrostructuresatdifferentstatesofFinemettypeamorphousalloyshavebeeninvestigatedwiththedifferentialscanningcalorimeter(DSC)，oscillating—crucibleviscometer，tr

8、ansmissionelectronmicroscopy(TEM)andX—raydiffraction(XRD)．TheprimarytechnologyforpreparingFinemettypesoftmagneticalloysisobtainedwhichlaythefoundationfortheirproduction．Annealedatcertaintemperatureforalimitedtime，Finemettypeamorphousalloyspartially