制备条件对finemet纳米晶软磁材料晶化动力学和组织的影响

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1、摘要制备条件对Finemet纳米晶软磁材料晶化动力学和组织的影响摘要FeCuMSiB系（Finemet）纳米晶软磁合金以其极高的磁导率、高的饱和磁化强度、近似于零的磁致伸缩等综合性能在许多方面代替了坡莫合金和铁氧体等磁性材料，在生产和生活中得到广泛应用。这些合金都是先通过快淬法制备非晶前驱体，接着利用非晶晶化法得到具有良好软磁性能的纳米晶组织。在实际生产中，Finemet系非晶条带通常是在大气环境中甩制的，而且经常使用回收炉料，因此势必影响到非晶条带的微观结构。本文在通过正交实验确定出最优的单辊条带制备工艺参数的基础上，首先用单辊快淬在真空和大气中制备出Finemet合金Fe73.5Si13

2、.5B9Nb3Cu1的条带，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）、X射线衍射仪（XRD）、和透射电镜（TEM）研究了条带成分及淬态和退火态的结构。利用差示扫描量热仪（DSC）研究了两种条带的晶化动力学。得到以下主要结论：真空中制备的条带为完全非晶，空气中制备的条带是由非晶相和少量a-Fe相组成，随着在大气中重熔快淬次数的增加，条带的成分没有明显变化，空气中循环吸入氧改变了条带的微观结构，使得条带的第一晶化峰移向高温，第二晶化峰移向低温，晶化激活能变大。条带在768-803K范围内等温退火60min只有晶化相a-Fe相析出，大气中甩制的条带等温晶化孕育期较长。晶化初始阶段形核率非常快，

3、制备气氛对条带等温晶化的Avrami指数n值基本没有影响，条带的晶化I上海交通大学硕士学位论文过程是三维扩散控制的、形核率不断减小的晶化过程，以晶化相的稳态长大过程为主。条带在768-803K范围内退火30min，随等温温度的提高，a-Fe的晶格常数减小，说明固溶于a-Fe的硅含量增多，但硅含量没有达到饱和；与此同时，a-Fe的晶粒尺寸仅仅略有增加，但a-Fe的形核率上升，导致晶化程度显著提高。Finemet合金非晶条带中固溶较多的氧，不会降低非晶退火时a-Fe的形核率，不同气氛制备的条带在相同的退火工艺下第一晶化反应结束后a-Fe的晶粒度基本维持不变。关键词：纳米晶软磁材料；快速凝固；晶化

4、动力学；非晶形成能力；微观结构IIABSTRACTEFFECTSOFPREPARATIONCONDITIONSONTHECRYSTALLIZATIONKINETICSANDMICROSTRUCTURESOFFINEMETALLOYSABSTRACTFeCuMSiB(Finemet)alloyswithhighpermeability,saturationmagnetizationandnear-to-zeromagnetostrictionhavebeenwidelyusedinmanyfieldstoreplaceothermagneticmaterialssuchaspermalloya

5、ndferrite.Theirultrafinenanostructuresexhibitingexcellentsoftmagneticpropertiesareobtainedbycrystallizingoftheas-quenchedamorphousprecursor.Consideringthat,finemetribbonsareoftenfabricatedinair,andtheribbonsarealwaysreclaimed,itisnecessarytoinvestigatetheeffectofpreparationconditionsonthemicrostruc

6、tureoftheribbons.Inthispaper,theappropriatespinningparameteswerefirstobtainedbyorthogonalexperiment.Then,amorphousFinemetribbonsofFe73.5Si13.5B9Nb3Cu1werepreparedbysinglerollermeltspinninginvacuumandairatmosphere,respectively.Thecompositionsandstructuresoftheas-spunandannealedribbonswereinvestigate

7、dbyInductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometer(ICP),X-raydiffraction(XRD)andtransmissionelectronmicroscopy(TEM).Thecrystallizationkineticswasmeasuredbydifferentialscanningcalorimetry(DSC).Themainconc