cepmmapan纳米sio2多元共混复合材料的研究

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1、1062008年中国工程塑料复合材料技术研讨会论文集CE／PMMA／PAN／纳米Si02多元共混复合材料的研究王君龙祝保林张文根(渭南师范学院化学化工系，渭南714000)摘要将CE／PMMA／PAN与溶胶一凝肢法帝j备的纳米SiO：共混，裁得CE／PMMA／PAN／纳米Si02多元共混复合材料。探讨了溶胶一凝胶法制备纳米si晚的工艺，以及溶胶一凝胶法纳米Si02含量对复合材料力学性能的影响。通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜表征了多元共混复合材料的微观性能，并以差示扫描量热法、热重分析法及维卡软化点测定研究了复合

2、材料的耐热性能。CE／PMMA／PAN／纳米Si02多元共混复合材料较CE／PMMA／PAN共混物的力学性能、耐热性能有很大的提高。关键词氰酸酯树脂溶胶一凝胶法纳米Si02多元共混复合材粹改性纳米复合材料为改善高分子材料性能提供了一条有效途径¨。3】，高分子基纳米复合材料即指分散相尺寸至少有一维小于100nin的复合材料，由于其纳米尺度效应、宏观量子隧道效应、比表面积大以及界面相互作用强，使得纳米复合材料的性能优于相同组分的普通复合材料HJ。多元共混复合材料是近20年来迅速发展起来的交叉学科【5。7l，由于它具有常

3、规复合材料所不具备的结构、形态及比常规混合物基复合材料更优异的力学性能而引起人们的关注【8】，成为日本、美国、法国等发达国家在新材料和功能材料领域中的研究热点之一。目前多元共混复合材料的研究多集中于材料的合成和结构表征方面，缺乏对某一类无机纳米粒子进行系统的研究；关于混合过程中纳米粒子对混合反应的影响也很难找到有价值的证明材料(6。81。所以，笔者对双酚A型氰酸酯／聚甲基丙烯酸甲酯／聚丙烯腈(CE／PMMA／PAN)共混物以及经溶胶一凝胶制备的纳米Si02与CE／PMMA／PAN共混制得CE／PMMA／PAN／纳米

4、SiO：复合材料进行系统的分析及讨论。l实验部分1．1主要原材料CE：工业品，纯度98％，白色晶体，熔点79℃，中国航空工业济南特种结构研究所；正硅酸乙酯(TEOS)：分析纯，天津科密欧化学试剂开发中心；甲基丙烯酸甲酯(MMA)：分析纯，天津市化学试剂六厂；苯乙烯(st)：化学纯，天津市大港一中化工厂；丙烯腈(AN)：分析纯，天津市化学试剂六厂；环氧树脂(EP)：无锡迪爱生环氧有限公司；硅烷偶联剂：KH一560，荆州市江汉精细化工有限公司；偶氮二异丁腈(AIBN)：化学纯，西安市化学试剂厂；过氧化苯甲酰(BPO)：

5、化学纯，上海三浦化工有限公司；其它试剂：均为化学纯，市售。1．2仪器与设备材料试验机：XCL一40、DL—l000B型，德国；透射电子显微镜(TEM)：H一600型，日本日立公司；差示扫描量热(DSC)仪：Perkin．ElmerPyrisl型，美国Perkin-Elmer公司；扫描电子显微镜(SEM)：Qu锄ta一200型，日本日立公司。1．3复合材料的制备1．3．1CE／PMMA／PAN共混物将AN和MMA用10％的NaOH水溶液洗涤并常压蒸馏两次后备用；将BPO和AIBN在丙酮中重结晶后放入棕色试剂瓶储存于冰

6、箱中备用。将CE置于真空干燥箱中，在约60℃下脱气除水lh后，取定量的CE加入催化剂EP中，加热熔融后，依次加人定量的PMMA预混体和PAN预混体，高速搅拌至均匀，得无色或淡黄色透明树脂基混合体。将所得混合体迅速转入已预热的模具中，在70—80。C下抽真空，待气泡排尽后转入烘箱，按设定固化工艺条件固化后，自然冷却至室温，制得CE／PMMA／PAN共混物。1．3．2溶胶一凝胶法制备纳米SiO：利用溶胶一凝胶法制备纳米粒子的工艺，关键王君龙，等：cE／PMMA／队N／纳米Si02多元共混复合材料的研究是控制纳米SiO：

7、粒子在有机相中的粒度与分散程度。考虑到纳米SiO：的表面可能存在不饱和残键，以及不同键合状态的羟基，表面因缺氧而偏离稳态的硅氧结构，故纳米SiO：的分子简式可表示为Si02一)r(x=O．4一O．8)。纳米si02表面上的各种残键和基团使其具有较高的活性，在改性CE体系中，因纳米SiO：可能与有机相高分子之间产生接技或键合作用形成网络结构，使材料韧性增加，拉伸强度和冲击强度提高。因此，在制备纳米粒子的工艺设计中，充分考虑这些因素，并做一定的预期实验研究。经综合考虑和反复实验，最终确定溶胶一凝胶法制备纳米SiO：溶胶

8、的工艺如下：TEOS(5mL)+c：H，OH(15mL)皇型坠坐滴加HO(浓度0．5mL1mot／L)(速度5d／min)—一滴加NH3112o(浓度1mL2mot／L)(速度5d／min)二坚溶胶1．3．3CF_．／PMMA／PAN／纳米Si02共混物复合材料在约70℃油浴下加热使CE熔化，加入适量催化剂EP，将上述制备的SiO：溶胶与熔融的CE／PM-M