1丁基3甲基咪唑氯离子液体的制备与粘胶纤维素溶解性能的研究

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1、摘要纤维素是世界上储量最丰富的可再生资源，对解决日益严重的资源短缺问题有重大意义，但是纤维素含有很多氢键，形成网络结构，很难溶解于一般溶剂，其溶剂都对环境有一定的污染。所以，研究新型的绿色溶剂离子液体卜丁基一3一甲基咪唑氯盐[BMIM]CI具有重要意义。本论文用氯代正丁烷和N一甲基咪唑采用微波辅助加热法制备[BMIMICI，优化了试验条件，采用低功率，短时间，原料配比为1．2：l(氯代正丁烷：N．甲基咪唑)的反应条件合成产品，产率达到95％以上；利用傅里叶红外光谱(FTIR)、氢核磁谱(1HNMR)、碳核磁谱(13CMⅥR)、元素分析

2、等手段对产品结构进行了表征。本论文用【BMIM]CI在微波辅助加热条件下对三种未经过任何处理的不同聚合度的纤维素浆粕进行了溶解，结果发现[BMIM]CI对三种浆糊都有不同程度的溶解，溶解度都达到了20％以上；最大溶解量随着纤维素聚合度的增大而减小；溶液随着溶解纤维素量的增多，颜色慢慢变深，粘度也随着增大。本实验对[BMIM]CI溶解纤维素的机理进行了探讨。本论文用乙醇和水混合溶液洗涤溶解之后的纤维，纤维素罩新凝固出来，用傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、差热分析(DSC)、热失重(TGA)、X．衍射(XRD)等手段对溶解

3、前后的纤维素进行了比较，结果发现：【BMIM]C!是纤维素的直接溶剂，没有发生衍生化变化：纤维素完全溶解于[BMIM]CI中；溶解之后的纤维素热稳定性下降了；纤维素溶解之后，聚合度降低了，说明溶解过程中发生了部分的热降解，降解量在6％-8％之间。本论文初步探讨了【BMIM]C!对甲壳素的溶解，以及纤维素和甲壳素的共混溶解情况。关键词：离子液体；纤维素；微波法；溶解；甲壳素AbstractCelluloseisthemostabundantregenerativematerial，andderivitizedproductshavema

4、nyimportantapplications，butcelluloseconsistsofpolydisperselinearglucosepolymerchainswhichformhydrogen-bondedsupramolecularstructures．celluloseisinsolublemostcommonorganicliquids，thesolventswhichcandissolvewithcellulosealsoarebadlyforenvironment．SOthenovelandgreensolvent

5、l—butyl·3-methylimidazoliumchloridesalts[BMIM]CIforcelluloseisveryimportant．Inthisresearch，ionicliquidsof[BMIM]C!derivedfrom卜methyimidazoleandl-chlorobutanewassynthesizedinmicrowaveovenwithlow-powerandshorttime．Atthesamesystem，1-chlorobutane：l-methyimidazole=1．2：1iStheb

6、estmolarratio．Theconversionisover95％．Thestructureof【BMIM]C1wascharacterizedbyinfraredspectra(1R)，hydrogen-lnuclearmagneticresonance(1HNMR)．carbon-13nuclearmagneticresonance(”CNMR)andelementanalysis．Inthispaperr,threedifferentcellulosewithoutanypretreatmentwerereadilydis

7、solvedin[BMIM]C!heatinginamicrowaveoven．Dissolutionratesisoven20％，andbeformedasaviscousandcoloredsolution．Intheresearch，wediscussedthepossibledissolutionmechanism．ThedissolutioncelluloseWaSprecipitatedinthemixtureofwaterandethan01．Intheresearch，theinitialmatrialsandrege

8、neratedcellulosewerecharacterizedbyinfraredspectra(IR)，scanningelectronmicroscopy(SEM)，differentialscanningcal