离子选择电极测定自来水中的氟

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1、实验一离子选择电极测定自来水中的氟一．实验目的1.掌握用氟离子选择电极测定水中微量氟的方法；2.了解离子强度调节缓冲液的意义和作用；3.掌握环境样品的预处理方法。二．实验原理1.离子选择性电极1975年国际纯粹与应用化学协会给出明确的定义：离子选择性电极是一种电化学传感体，它的电位对溶液中给定离子的活度的对数呈线性关系，这些装置不同于包含氧化还原反应的体系。其基本结构是由四部分组成：敏感膜、内导体系（内参比电极、内参比溶液）、电极杆、绝缘导线。氟离子选择电极(简称氟电极)是晶体膜电极。它的敏感膜是由难溶盐La

2、F3单晶(定向掺杂EuF2)薄片制成，电极内装有0.1mol·L–1NaF－0.1mol·L–1NaCl组成的内充液，浸入一根Ag—AgCl内参比电极。测定时，氟电极、饱和甘汞电极(外参比电极)和含氟试液组成下列电池：Ag│AgCl│(NaF(0.1moL·L–1)NaCl(0.1moL·L–1)│LaF3单晶│含氟试液(αF－)‖KCl(饱和)，Hg2Cl2│Hg氟电极试液饱和甘汞电极一般离子计上氟电极接(－)，饱和甘汞电极接(＋)，测得电池电位差为：E电池=ESCE－(E膜＋EAg-AgCl)＋Ea＋Ej在

3、一定的实验条件下(如溶液的离子强度、温度等)，外参比电极电位ESCE、活度系数，内参比电极电位EAg-AgCl、氟电极的不对称电位Ea以及液接电位Ej等都可以作常数处理，而氟电极的膜电位E膜与氟离子活度的关系符合Nernst公式，因此上述电池的电位差E电池与试液中氟离子的浓度的对数呈线性关系，即E电池=K–(2.303RT/F)lgCF式中，K为常数，R为摩尔气体常数8.314J·mol–1·K–1，T为热力学温度，F为法拉第常数96485C·mol–1。2.应用氟电极时需考虑三个问题：（1）溶液pH的影

4、响，试液的pH对氟电极的电位有影响，pH值在5~6是氟电极最佳pH使用范围，在低pH值的溶液中，由于形成HF、HF2–等在电极上不响应的型体，降低了αF–。pH值高时，OH–浓度增大，OH–在氟电极上与F–产生竞争响应，也由于OH–能与LaF3晶体膜产生反应(LaF3＋3OH–→La(OH)3＋3F–)。从而干扰电位响应，因此测定需要在pH5~6缓冲溶液中进行。（2）为了使测定过程中F–的活度系数、液接电位Ej保持恒定，试液要维持一定的离子强度，因此常在试液中加入一定浓度的惰性电解质，如KNO3，NaCl等以控

5、制试液的离子强度。（3）氟电极的选择性较好，但能与F–形成络合物的阳离子如Al(III)，Fe(III)，Th(IV) 以及能与La(III)形成络合物的阴离子对测定有不同程度干扰。为了消除金属离子的干扰，加入掩蔽剂，如柠檬酸钾K3Cit、EDTA等。以上三种实验条件用总离子强度调节缓冲剂(TotalIonicStrengthAdjustmentBuffer，TISAB)来控制，其组份为KNO3，HAc—NaAc，K3Cit。三．仪器与试剂1.仪器：pH－SpH计；氟离子选择电极，使用前应在去离子水中浸泡1-2

6、h；电磁搅拌器、50mL容量瓶、烧杯等。2.试剂：(1)TISAB溶液，102gKNO3，83gNaAc，32gK3Cit，放入1L烧杯中，加入冰醋酸14mL，加600mL去离子水溶解，溶液的pH应为5.0-5.5，如超出此范围，应加NaOH或HAc调节，然后稀至1L。(2)0.100mol·L–1NaF标准溶液：称取2.10gNaF(已在120℃烘干2h以上)，放入500mL烧杯中，加入100mLTISAB和300mL去离子水溶解后转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，转移至聚乙稀瓶中。(3)高

7、氯酸70-72%。四．实验步骤1.pHS-3酸度计使用方法(1)开机通电预热30min。(2)测量电极电位①按下“mV”档(此时定位键，斜率补偿键，温度补偿键不起作用)。②将清洗过电极插入溶液内，并开动电磁搅拌机，仪器即指示两电极电位差。2.实验操作(1)水样的预处理：用聚乙烯瓶采集水样，用水蒸气蒸馏法预处理环境水样，水中氟化物在含高氯酸(或硫 酸)的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式被蒸出。取50mL水样(氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释到50mL)于蒸馏瓶中加10mL高氯酸

8、(70-72%)，加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃开始通入蒸气，并维持温度在130-140℃，蒸馏速度为5-6mL/min,待接收瓶中馏出液体积约为200mL时，停止蒸馏，并用水稀释至200mL，供测定用。(2)标准溶液系列的配制：取5个50mL容量瓶，在第一个容量瓶中加入10mLTISAB溶液，其余加入9mLTISAB溶液。用5mL移液管吸取5.0mL0.100