4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量

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1、氟离子选择性电极法测定自来水中氟离子含量一实验目的1熟悉仪器的基本操作。2掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟离子含量的原理。3学会以“氟离子选择性电极”为指示电极，测定水样中氟离子含量的测定方法。二实验原理以氟离子选择性电极（为指示电极）、饱和甘汞电极（为参比电极），与被测溶液组成一个电化学电池。测定前将总离子强度调节剂TISAB加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。一定条件下其电池的电动势E与氟离子活度αF-的对数值成直线关系。'o测量时，若指示电极接正极，则EK0.0592lg25C。当被测溶液的总离子

2、强度F不变时，氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即'oEK0.0592lgC25C。可用标准曲线法和标准加入法进行测定。F三仪器1自动电位滴定仪（ZDJ-4A型）一台2氟离子选择性电极（PF-1）1个，指示电极3212型饱和甘汞电极1个，参比电极氟离子选择性电极在使用前，应在纯水中浸泡数小时或过夜，连续使用的间隙可浸泡在纯水中。每次测定前应使用合格的去离子水清洗电极使其空白电位为-340mV以上，达到要求即可使用。若经清洗后，仍难以达到空白电位时，则应考虑电极膜是否钝化。若是，可将电极膜作适当抛光

3、处理。4T-818-B-6温度传感器1个5容量瓶50mL，9个/2个6分度移液管1mL、10mL各1个7移液管25mL，1个8量筒10mL，1个9塑料试杯50mL，若干个四试剂1氟离子标准储备液（100μg/mL）：将分析纯的氟化钠于120℃烘干2h，冷却后准确称取0.2210g于小烧杯中，用去离子水溶解后转移到1000mL容量瓶中，定容摇匀。转移至聚乙烯塑料瓶中备用。2氟离子标准使用液（10μg/mL）：准确移取10mL氟离子标准储备液定量转移到100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，定容摇匀。3NaOH6mol/L4总离子强度调

4、节剂TISAB溶液：于1000mL烧杯中，加入500mL去离子水，随之量取60mL冰醋酸倒入其中。再将称取的NaCl58g，及二水柠檬酸钠12g倒入后，搅拌至完全溶解。再缓缓加入NaOH6mol/L溶液调节至pH=5.5～6.5之间，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀备用。五样品分析（一）标准曲线法1标准曲线绘制用分度移液管准确吸取氟离子标准使用液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL，分别置于6只50mL容量瓶中，再各加入TISAB10.0mL，以去离子水定容后，摇匀。往50mL

5、塑料试杯中，加入少许待测液清洗塑料试杯，清洗后再进行测定。在搅拌条件下，依次测定各试液的电位E值。以标液浓度的对数值lgCF-为横坐标，电位E的绝对值为纵坐标，绘制E～lgCF-标准曲线。2样品测定准确移取水样25.00mL于50mL容量瓶中，加入TISAB10.00mL，以去离子水稀释至刻度，摇匀后倒入塑料烧杯中，再与标准系列测定相同的条件下测定水样的电位E值。可依据其测定结果从标准曲线上查得lgCF-，进而求出CF-（以μg/mL表示）。平行测定3次。（二）标准加入法在50mL容量瓶中，加入TISAB10.00mL和25.00mL

6、水样，用去离子水定容，摇匀后倒入塑料烧杯中测定其电位值，记为E1；再向其中准确加入1.00mL氟离子标准使用液，继续测定电位值，记为E2。按下式计算水样中的氟含量（μg/mL表示）。E/S1CC101-式中；△C－加入标准溶液后F浓度的变化量,μg/mL；△E－加入标准溶液后电位的变化量，V；-2.303RTS－电极的斜率，即25℃时-0.0592。F六数据记录（一）标准曲线法1.氟离子标准曲线项目标准使用液体积标准使用液浓度C电位E序号/mL/μg•mL-1/mV1234562.样品测定样品溶液的稀释倍数：样品平行测

7、定次数123电位E/mV（二）标准加入法项目电位E1电位E2T/℃序号/mV/mV123七注意事项1实验条件应控制其pH=5.5～6.5范围内。原因：氟离子选择性电极仅对溶液中F-有响应，若是在酸性溶液中，H+与部分F-结合形成HF或HF-2，从而使溶液中的F-浓度降低，使测定结果偏低；而在碱性溶液中，氟离子选择性电极的敏感膜材料LaF3会因与OH-发生交换作用而使溶液中的F-浓度增加，使得测定结果偏高。因此，实验条件应控制其pH=5.5～6.5范围内。2消除干扰离子方法。原因：氟离子选择性电极的干扰离子主要有Fe3+、Al3+。其中

8、Al3+在pH=5.5～6.5时，会与F-络合，可通过加入柠檬酸钠予以消除。在允许浓度范围内其相对误差不超过±4％时，在含有TISAB的F-溶液中，Fe3+将不干扰测定。实训报告：氟离子选择性电极法测定自来水中氟离子含量