磷矿尾矿酸解实验报告

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1、磷矿尾矿酸解实验报告1.实验目的（1）了解磷矿尾矿酸分解工艺。（2）熟悉酸浸取、沉淀结晶、过滤、滴定等基本化工操作。（3）初步了解湿法磷酸生产工艺与磷矿资源化综合利用方法。2.实验原理本次实验指导学生利用学过的反应工程、热力学和化工原理等基本理论，将工艺流程进行适当的组合，采用湿法分解过程对我国中磷矿选矿后的尾矿进行酸浸分解，测定其分解率及相关组分的变化，测试酸浸溶液中钙、镁、磷三种元素的浓度。并探索三种元素的分离方法，为矿产资源的综合利用及循环经济建设提供基础。本次实验中主要涉及的化工单元操作包括矿石酸浸取

2、分解、过滤、结晶、化学滴定等，同时锻炼学生动手能力和分析能力。3.实验药品蒸馏水、磷矿尾矿、硝酸、氨水、碳铵、硫酸、过氧化钾、三乙醇胺、氢氧化钾、无水乙醇、氯化钾、钙-羧酸指示剂、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、氨-氯化铵缓冲溶液、铬黑T等，以上药品除磷矿尾矿外均为分析纯药品。4.实验基本流程图浸取槽R1中和槽R2沉淀槽R3氢氧化钙过滤器S1氢氧化镁残渣氨水矿粉氨水、热洗水基本实验流程图（方案二）5.实验步骤及实验内容5.1磷矿尾矿的预处理磷矿尾矿准备需要完成以下工作：（1）矿粉准备，磨矿至100目约大于70%

3、，进行筛分，求出粒度的质量分布分率（粒度分布）。（2）获取或测定磷矿的主要及相关成分，包括磷含量（%P2O5）、钙含量（%CaO）、镁含量（%MgO）等5.2硝酸分解磷矿尾矿及酸浸液中钙镁分离实验研究5.2.1硝酸分解磷矿根据已知磷尾矿元素组成，参考普通的硝酸浸取磷矿工艺条件，按照磷矿尾矿的元素含量计算硝酸用量。硝酸浓度30%左右，硝酸用量不小于理论用量的120%（称取磷尾矿100g，硝酸160ml，水240ml)。反应温度为40～50℃，反应时间60min，搅拌桨转速350r/min。由于酸分解磷矿是放热反

4、应，实验时应先加入酸至反应槽中预热至低于反应温度10～20℃时，再投入磷矿粉。反应后浆料经过滤后滤饼用热水洗涤干净（至少洗涤3遍）烘干后称重并测定干渣中磷含量。最后计算转化率。转化率计算公式参考公式1。X=1-(渣中目标物含量×重量)/（原矿中目标物含量×重量）（1）附：若不考虑铁铝杂质时，每1g磷矿粉需用硝酸量（g）计算：Qn=2（WCaO/56+WMgO/40）×63×1.2/30%（2）考虑铁铝杂质含量时则为：Qn=[2（WCaO/56+WMgO/40）+6（WFe2O3/160+WAl2O3/102）

5、]×63×1.2/40%（3）式中，WCaO、WMgO、WFe2O3、WAl2O3分别磷矿中CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3百分含量。56、40、160、102分别为各自的分子量。63为硝酸的分子量。1.2为硝酸过量系数。30%为硝酸浓度。5.2.2酸浸液中钙镁的分离根据Mg(OH)2、Ca(OH)2溶度积的不同通过调节溶液PH来分离钙、镁离子。常温下Mg(OH)2、Ca(OH)2溶度积分别为7.08×10-12、4.7×10-6，因此利用钙、镁两个元素在同一pH值条件下不同的溶解度进行分离，通常可控制

6、溶液pH值为8-9。（1）将硝酸浸渍得到的浸取液取20mL，置于多少250mL的烧杯中，升高温度至50℃。（2）往浸取液中缓慢滴加氨水，刚出现沉淀时持续测定其pH值，继续滴加氨水，直到pH值为6。（3）过滤，将滤饼置于烘箱中干燥，干燥后称重，滤液定量。（4）将滤液移入250mL的烧杯中，继续滴加碳酸氨饱和溶液，直到再无沉淀生成，测量其pH值。（5）过滤，将滤饼置于烘箱中干燥，干燥后称重，滤液定量。（6）取以上两种滤饼各1g，分别用蒸馏水定容至100mL进行离子含量测定。5.3分离后产物中钙、镁含量测定5.3.

7、1引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法5.3.2方法提要钙离子测定是在pH为12～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点；镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去

8、钙离子含量即为鲜离子含量。5.3.3试剂与材料（1）硫酸：1+1溶液。（2）过硫酸钾：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中。（3）三乙醇胺：1+2水溶液。（4）氢氧化钾：200g/L溶液。（5）钙-羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。（6）乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.