无舒茨试剂测定钛中氢

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1、无舒茨试剂测定钛中氢张长均王蓬杨植岗张之果杜学强（钢铁研究总院，北京，100081）摘要：本文应用ELTRA定氢仪，讨论了钛及钛合金中的氢的分析方法，提出不用舒茨试剂分析钛及钛合金中的氢，并进行了实验验证，确实可行。关键词：钛，氧，氢，舒茨试剂1前言钛及钛合金在航天领域经常用到，钛中氢是一个比较重要指标，需要经常测定。目前脉冲热导法测氢的仪器中，位于脉冲加热炉中金属样品在N2气氛下熔融，释放出其中H2、N2，还原出CO、少量CO2，经过舒茨试剂CO转化为CO2，被碱石棉吸收，H2由N2承载进入热导池检测。其中的舒茨试剂不易保存，失效很快，

2、价格昂贵。作者在对钛中氧、氮、氢进行分析时发现[1,2,3]，氧氮的释放条件与氢的释放条件有很大差异。在分析钛中氧氮时，分析功率设置为5KW，需要使用镍篮作助熔剂；而分析氢时，分析功率只需设置为2.4KW，助熔剂改为锡片。在氢的测定条件下，氧的还原反应很难完成，释放CO量是微小的。在热导池的池体温度40℃时，CO热导系数是7.2×105，H2热导系数是53.4×105，N2热导系数是7.5×105，不难发现CO与载气N2的热导系数基本一致，因此生成的微量CO不会影响氢的测量。本文基于上面的分析，针对钛及钛合金中氢提出不使用舒茨试剂的分析方

3、法，分析精度满足要求的同时降低了分析成本。2实验部分2.1主要仪器及试剂OH900或ONH2000（ELTRA）塞多利斯电子天平：精度0.0001g标准石墨坩埚镍篮锡片高氯酸镁、碱石棉、稀土氧化铜、舒茨试剂2.2操作条件及参数电源：380V载气气体：高纯氮（99.999%）1.5bar动力气体：普氮2bar室内温度：15—38℃相对湿度：≤85%载气流量：15l/h32.3实验方法进行钛中氧的分析时，将仪器设成氧分析条件，即脱气功率5.5KW、脱气时间50S、分析功率5.0KW、分析时间35S，样品称重后放入镍篮中，投入仪器加样器进行自动

4、分析。进行钛中氧的分析时，将仪器设成氢分析条件，即脱气功率2.8KW、脱气时间50S、分析功率2.4KW、分析时间35S，放1g锡片于坩埚中与坩埚同时脱气，样品称重后，投入仪器加样器进行自动分析。3结果与讨论3.1常规条件下钛中氧的释放将仪器分析条件设成钛中氧分析条件（脱气功率：5.5KW，脱气时间：50S，分析功率：5.0KW，分析时间：35S，氧积分延迟5S），按仪器使用说明要求校正仪器后，分析钛标样，分析结果见表1。实验数据表明，在该分析条件下，样品中氧还原完全，数据准确度、精度都满足分析要求。表1钛中氧常规分析结果分析条件标准值分

5、析结果（%）平均值（%）标准偏差脱气功率：5.5KW脱气时间：50S分析功率：5.0KW分析时间：35S氧积分延迟5S0.273%0.2715，0.28030.2752，0.2815，0.27060.27580.004970.119%0.1208，0.1183，0.1225，0.1206，0.12740.12190.003413.2测氢条件下钛中氧的释放将仪器分析条件设成钛中氢分析条件（脱气功率：2.8KW，脱气时间：50S，分析功率：2.4KW，分析时间：35S，氧积分延迟5S），校正系数使用上述4.1中校正结果不变。分析钛标样中氧，分

6、析结果见表2。实验数据表明，在该分析条件下，样品中氧几乎未被还原，数据明显低于准确值。表2测氢条件下钛中氧分析结果分析条件标准值分析结果（%）平均值（%）标准偏差（%）脱气功率：2.8KW脱气时间：50S分析功率：2.4KW分析时间：35S氧积分延迟5S0.273%0.0040，0.0036，0.0033，0.0035，0.00330.003540.000290.119%0.0044，0.0032，0.0035，0.0045，0.00380.003880.0005633.3舒茨试剂对钛中氢的影响将仪器分析条件设成钛中氢分析条件（脱气功率：

7、2.8KW，脱气时间：50S，分析功率：2.4KW，分析时间：35S，氢积分延迟12S），按仪器使用说明要求校正仪器后，分析钛标样，分析结果见表3。校正系数不变，将仪器中舒茨试剂短路，重新分析上述样品，分析结果见表3。实验数据表明，有无舒茨试剂钛中氢的分析结果一致，准确度和精度均满足分析要求，无舒茨试剂带来的微量CO没有对结果产生任何影响。表3舒茨试剂对钛中氢的影响分析条件标准值分析结果（ppm）平均值（ppm）标准偏差（ppm）有舒茨试剂47ppm48.36,48.21,48.69,47.90,48.4448.320.292121.6p

8、pm22.31,21.73,22.50,21.05,21.8621.890.5658无舒茨试剂47ppm48.39,48.45,48.21,48.79,48.2748.4220.226521.