荧光粉srsin2eu2+的快速合成及发光性能研究

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1、第47卷增刊1稀有金属材料与工程Vol.47,Suppl.12018年7月RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGJuly20182+荧光粉SrSiN2:Eu的快速合成及发光性能研究袁海龙，黄志锋，张剑文，陈斐，沈强(武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室，湖北武汉430070)2+摘要：采用场辅助合成技术实现了Eu掺杂SrSiN2的红色荧光粉的快速合成。结合X射线衍射图谱、扫描电子显微镜和荧光光谱仪测试技术，研究了合成温度和保温时间对产物的晶体结构、微观形貌、光致发光和热猝灭性能的影响。结果表明：在合成温度为1250℃，保温时间为6min

2、时，所合成的样品为纯相SrSiN2结构，具有较高的结晶度。PL光谱数据表明，提高样品的结晶度，其发光强度明显得到提高，并且利用场辅助合成技术合成的样品的热猝灭性能要优于传统的高温固相法。关键词：红色荧光粉；场辅助合成；快速合成；光致发光性能中图法分类号：O482.31文献标识码：A文章编号：1002-185X(2018)S1-361-05随着科技与时代的发展，节能与环保成了全球的用氮化硅、碱土金属氮化物及稀土氮化物原料混合均热点问题。在照明显示领域，由于半导体发光二极管匀，放入石墨模具后直接施加强电流快速升温到目标（LED）具有发光效率高，安全性好，响应时间短，温度

3、，能够快速制备出红色荧光粉SrSiN2:Eu。在极大寿命长以及低污染等诸多优点，已逐步取代传统的照的缩短了合成周期的同时，避免了偏析相的产生。利明器具（如白炽灯、高温钠灯等）和显示器件（CRT、用该方法合成的红色荧光粉SrSiN2:Eu相对于传统方[1,2]FED等）。白光LED的亮度、显色指数和稳定性法结晶性好，光致发光性能得到了显著的改善。[3,4]通常在很大程度上取决于荧光粉的质量。目前市场1实验上的白光大多都为蓝光LED芯片涂覆黄色荧光粉3+3+YAG:Ce合成的。但是由于YAG:Ce荧光粉缺乏红光以氮化硅Si3N4，氮化锶Sr3N2，氮化铕EuN粉料成分导

4、致显色性低，显色指数很难超过85，该问题可作为原料粉体，按照Sr0.98SiN2:0.02Eu化学式各成分[5-9]以通过在其中添加红色荧光粉得到有效改善。比例称取原料，Si3N4：0.561g，Sr3N2：1.140g，EuN：在已知的红色荧光粉合成体系中，稀土激活的氮0.040g。将原料在手套箱内研磨混合均匀后，置于石化物红色荧光粉是一类新型、高效无污染的理想荧光墨模具中，利用等离子体活化烧结（ElenixLtd,ED-[10]材料。相比于其他硫化物、氧化物等基质系列荧光PASIII），在真空条件下，对石墨模具上下两端直接施体，氮化物荧光粉有如下优点：耐氧化，耐

5、环境腐蚀，加强电流，使石墨模具3min由室温升温到600℃，热稳定性高，分解温度高，强度大，摩擦系数低，耐再以100℃/min的升温速率升温至目标温度，保温磨擦，具有发光强度更高，化学稳定性更好以及显色3~12min后自然冷却至室温。在不同的合成温度与保[11,12]指数更高等理想品质。但在此领域一直有一个阻温时间下，得到目标产物。利用X射线衍射仪（XRD,碍其发展和商业化的因素—传统的合成方法条件苛RigakuUltimaIII）、扫描电子显微镜（SEM,Hitachi刻，由于合成时间长，且原料为对氧气，水等很敏感S-4800）对产物的物相及形貌进行观察，通过荧光

6、光的氮化物，极易在合成过程中产生偏析相，影响最后谱仪（FP-6500,Jasco）测试其光致发光性能，并利用[13,14]产物的纯度和性能。因此，在合成过程中，一般变温装置测试其热淬灭性能。[15]会需要保护气氛或还原气氛，甚至还需要高温、高[16,17]2结果与讨论压等条件，导致传统的合成方法成本高，且合成周期较长。图1是不同合成温度下产物的XRD图谱，从图1本研究主要介绍一种快速合成红色荧光粉可以看出，在合成温度为1100℃时，含有大量杂相，2+SrSiN2:Eu的方法，即利用等离子活化合成技术将所主要为Sr3N4，表明反应不完全；当温度为1150℃时，收稿日期

7、：2017-07-01基金项目：国家自然科学基金（51472188,51521001）；国家重点研发计划（2017YFB0310400）；湖北省自然科学基金（2016CFB583）；“111”计划（B13035）；武汉理工大学自主创新研究基金作者简介：袁海龙，男，1993年生，博士生，武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室，湖北武汉430070，E-mail:hlss@whut.edu.cn·362·稀有金属材料与工程第47卷相，结合XRD分析可知，为Sr2Si5N8相。▲▲●★SrNSiNSrSiN34258●●对合成温度在1200℃以上的样品进行PL性能测