BiOCl：Eu3+荧光粉的合成与发光性能研究

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1、论文分类号：２学校代码：１０７０８．学号：１５０９００４—ｋ？ｌ浼Ａ＃我Ａｆ？ＳＨＡＡＮＸＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ硕士学位论文Ｔ’ｈｅｓｉｓｆｏｒＭａｓｔｅｒｓＤｅｇｒｅｅ３＋ＢｉＯＣｌ：Ｅｕ荧光粉的合成与发光性能研究董晨指导教师姓名：史永胜教授学科名称：信息功能材料与器件论文提交日期：２０１８年３月论文答辩日期：２０１８年５月学位授予单位：陕西科技大学申请工学硕士学位论文论文题目：3+BiOCl:Eu荧光粉的合成与发光性能研究

2、学科门类：工学一级学科：材料科学与工程培养单位：电气与信息工程学院硕士生：董晨导师：史永胜教授2018年5月StudyonSynthesisandLuminescencePropertiesof3+BiOCl:EuPhosphorAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementfortheDegreeofMasterofEngineeringScienceByChenDongSupervisor

3、:Prof.YongshengShiMay20183+BiOCl:Eu荧光粉的合成与发光性能研究摘要3+目前，使用最广泛的YAG:Ce荧光粉由于缺乏红光成分导致其显色性低、色温高，因此，寻找一种优良的红色荧光粉显得尤为重要。卤氧化物由于具备极低的声子能量和较高的化学稳定性，很适合作为发光基质材料。尤其是BiOCl，作为一种宽禁带半导体，其独特的壳层结构和原子间特有的键3+3+合方式为稀土离子Eu提供了一种易于取代的有利环境，使Eu可以通过掺3+杂进入基质晶格，并表现出良好的红光发射。因此，BiOCl:Eu被认为是一种有潜力的白光L

4、ED用红色荧光粉。本文以得到一种显色指数高、发光性能良好的红色荧光粉为目标，分别3+采用共沉淀法、固相法、水热法三种方法制备了BiOCl:Eu荧光粉，并通过X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、紫外可见吸收光谱分析及荧光光谱分析（PL）等测试手段对样品进行了表征。为了探索最佳制备工艺，每种方法均探讨了两个或以上工艺因素的影响，并研究了时间、3+3+温度、pH及Eu离子浓度等因素对BiOCl:Eu荧光粉发光性能及结构特性的影响，得到了以下结果：3+（1）分别采用共沉淀法、固相法、水热法三种方法制备了BiOCl:Eu荧光

5、粉。沉淀法中选取了尿素、氨水、氢氧化钠溶液三种沉淀剂，分别在不同水平浓度（0.5mol/L、2mol/L、6mol/L、10mol/L）下进行实验，最终对比得到浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液为最佳沉淀剂；固相法研究了不同反应温度（200℃/300℃/400℃/500℃）和不同保温时间（3h/6h/9h）对荧光粉发光性能的影响，最终选取在固相法条件下获得最佳发光强度的制备工艺为反应温度400℃，保温时间6h；水热法分别研究了不同温度、不同时间及pH三种工艺因素对荧光粉性能的影响，得到最佳水热制备工艺为温度160℃，保温时间10h，

6、pH=6。（2）通过正交试验明确了各工艺因素影响发光强度的主次顺序，并结合奥斯特瓦德熟化机制以及自组装理论解释了样品颗粒形貌的演变过程。采取正交试验对水热法最佳工艺方案进行了进一步验证，明确了三种工艺因素3+对BiOCl:Eu荧光粉发光强度影响大小的次序为：保温时间＞pH＞反应温度；进一步研究了水热实验中随时间因素变化的颗粒形貌演变过程。结果表明，在2h-12h范围时间内，样品颗粒形貌首先由不规则片状逐渐转变为规I则的四方片状，再由四方片状堆叠形成平头八面体，此过程中先后涉及到了奥斯特瓦德熟化机制以及自组装理论。3+（3）为了得到

7、高显色性、高光效的红色荧光粉，采用不同浓度的Eu3+离子作为激活剂进行掺杂。通过分析不同Eu离子掺杂浓度下的发射光谱，发现在波长为395nm近紫外光激发下，样品发射出中心位于616nm波长附3+3+近的特征红光，在Eu离子掺杂浓度为5mol%时，BiOCl:Eu荧光粉发光3+强度最大，Eu离子浓度继续升高会由于电多级子交互作用导致浓度猝灭，3+因此，最佳Eu离子掺杂浓度为5mol%，此时CIE色坐标为（0.6329,0.3666），色纯度达86.7%，量子效率达到81.48%，表明所得样品是一种有潜力的白光LED用红色荧光粉。（4

8、）为了深入了解样品各方面特性的相关信息，结合Judd-Ofelt理论3+对所得BiOCl:Eu荧光粉进行了一系列相关计算，得到了无辐射跃迁几率-1（AN=127.12S），寿命（τ=1.457ms）和量子效率（η=81.48%），这表明所得样品是一