水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的改进与优化研究

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1、万方数据厦门大学学位论文著作权使用声明删本人同意厦门大学根据《中华人民共和国学位条例暂行实施办法》等规定保留和使用此学位论文，并向主管部门或其指定机构送交学位论文(包括纸质版和电子版)，允许学位论文进入厦门大学图书馆及其数据库被查阅、借阅。本人同意厦门大学将学位论文加入全国博士、硕士学位论文共建单位数据库进行检索，将学位论文的标题和摘要汇编出版，采用影印、缩印或者其它方式合理复制学位论文。本学位论文属于：()1．经厦门大学保密委员会审查核定的保密学位论文，于年月日解密，解密后适用上述授权。()2．不保密，适用上述授权。(请在以上相应括号内打“√”或填上相应内容。保密

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3、出了总氮分析结果发生上述现象的原因。其主要研究结果如下：1、对总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行了优化，消除了总氮的分析结果中空白值过高，回收率不稳定的现象。(1)将定期对玻璃比色管进行气密性检测，防止消解时氮含量损失。(2)水样加入碱性过硫酸钾溶液后必须迅速盖紧瓶塞并充分摇均，避免水样中氨氮挥发。(3)将消解时间延长至50分钟以上，保证过硫酸钾消解完全避免比色时影响结果。(4)样品消解后加入盐酸前增加颠倒摇匀操作能溶解吸附在管壁上的硝酸盐提高总氮的回收率。2、经过实验分析发现地表水中各个含氮组分之间会相互转化，不在同一时间对水中各个含氮组分进行分析会造成氨氮、

4、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮之和偏离真实值。因此同时对所有含氮项目进行分析能有效避免总氮分析结果低于氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮数值之和现象的发生。3、经过实验分析发现在对污水分析过程中高浓度的氨氮极易挥发至空气中使空气中氨含量升高，进而又易溶于低浓度的水样中。会造成高浓度氨氮值偏低，低浓度氨氮值偏高的现象。在总氮污水分析过程中，稀释水样的操作会加快氨氮的挥发使总氮的分析结果偏低。因此针对污水中总氮和氨氮的分析，操作过程中要注意以下几点：(1)保证实验室内空气的流通，将高浓度样品与低浓度样品分开分析避免样品间交叉干扰。万方数据摘要(2)氨氮分析时在水样等待进样过程中加盖，防止

5、氨氮的挥发使结果变低。(3)总氮样品稀释后马上加入碱性过硫酸钾并盖紧试管盖避免氨氮挥发。在排除实验分析误差的干扰下，以上分析操作能有效降低高浓度污水中总氮和氨氮测定值偏低、低浓度污水中氨氮测定值偏高的分析误差，避免污水分析中总氮值低于氨氮值的现象发生。关键词：总氮；紫外分光光度法；方法优化：三氮和；氨氮JI万方数据AbstractTheanalysisoftotalnitrogeninwaterismostlybyalkalinepotassiumpersulfatedigestionofultravioletspectrophotometryinallenviro

6、nmentalmonitoringstationsofChina．Manymonitoringresultsfoundthatthehighblankvalueandtherecoveryrateoftheinstabilityphenomenonappearedintheprocessoftotalnitrogenanalysisinthelaboratory,observationvalueoftotalnitrogenwasoccasionallybelowthesurflofammonianitrogen,nitratenitrogenandnitriten

7、itrogenininsurfacewater，andthedeterminationoftotalnitrogenWaslessthantheammoniainwastewater．Forthisreason，thisarticleusedthesystematicanalysismethodtostudytheoptimizedselectionofthetechniquesandmethodsoftotalnitrogen．Themainresultswereasfollows1．Thedetectionmethodoftotalnitrogen，alka