仪器分析实验项目1

《仪器分析实验项目1》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响一、实验目的(1)学习苯以及苯的一取代物的紫外吸收光谱的测绘。(2)了解不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。(3)观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH对苯酚吸收光谱的影响。(4)学习并掌握756MC型紫外可见分光光度计的使用方法。二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在近紫外区(200～400nm)有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH值、温度等)下绘制的吸收光谱，或将绘

2、制的未知物的吸收光谱与标准谱图(如sadtler紫外光谱图)相比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。苯在230～270nm之间出现的有精细结构的B带是其特征吸收峰，中心在254nm附近，其最大吸收峰常随苯环上取代基不同而发生位移。三、仪器与试剂1.仪器756MC型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂）；带盖石英吸收池(1cm)。10mL具塞比色管3支；5mL具塞比色管10支；1mL吸量管6支；0.1mL吸量管2支。2.试剂苯；乙醇；环己烷；氯仿；丁酮；异亚丙基丙酮；正己烷。0.1mol.L-1HCl,0.1mol

3、.L-1NaOH。苯的环己烷溶液((1+250)；甲苯的环己烷溶液((1+250)；苯酚的环己烷溶液(0.3mg.mL-1)；苯甲酸的环己烷溶液(0.8mg.mL-1)；苯胺的环己烷溶液(1+3000)；苯酚的水溶液(0.4mg.mL-1)。异亚丙基丙酮，分别用水、氯仿、正己烷配成浓度为0.4mg.mL-1的溶液。四、实验内容1.苯及其一取代物的吸收光谱的测绘(1)在石英吸收池中，加入两滴苯，加盖，用手心温热吸收池下方片刻，在紫外分光光度计上，相对石英吸收池，从220～300nm进行波长扫描，得到吸收光谱。(2)在5支5mL具塞比色管中

4、，分别加入苯、甲苯、苯酚、苯甲酸、苯胺的环己烷溶液0.50mL，用环己烷稀释至刻度，摇匀。在带盖的石英吸收池中，相对环己烷，从220～320nm进行波长扫描，得到吸收光谱。观察各吸收光谱的图形，找出其λmax，并算出各取代基使苯的λmax红移了多少。2.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响(1)溶剂极性对n→π跃迁的影响：在3支5mL具塞比色管中，各加入0.02mL丁酮，分别用水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。用石英吸收池，相对各自的溶剂，从220～350nm进行波长扫描，得到吸收光谱。比较它们的λmax的变化，并解释之。(2)溶剂极性对π→π*

5、跃迁的影响：在3支l0mL具塞比色管中，依次加入0.20mL分别用水、氯仿、正己烷配制的异亚丙基丙酮溶液，并分别用水、氯仿、正己烷稀释至刻度，摇匀。用石英吸收池，相对各自的溶剂，从200～300nm进行波长扫描，得到吸收光谱。比较吸收光谱λmax的变化，并解释之。(3)溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响：在2支5mL具塞比色管中，各加入苯酚的水溶液0.50mL，分别用0.1mo1.L-1HCl，0.1mo1.L-1NaOH溶液稀释至刻度，摇匀。用石英吸收池，相对水，从220-350nm进行波长扫描，得到吸收光谱。比较吸收光谱的λmax的变

6、化，并解释之。五、思考题1.分子中哪类电子的跃迁将会产生紫外吸收光谱？2.为什么溶剂极性增大，n→π*跃迁产生的吸收带发生紫移，而π→π*跃迁产生的吸收带则发生红移？实验二荧光分光光度法测定维生素B2一、实验目的1、学习荧光分析法的基本原理2、了解荧光分光光度计的构造，掌握其使用方法。二、实验原理在一定波长紫外光的照射下，维生素B2会发出荧光。在PH6－7的溶液中荧光最强，在PH11时荧光消失。在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。因此，选择荧光峰值波长为测量波长，测量维生素B2溶液的荧光强度，可对维生素B2进行定

7、量分析。本实验采用标准曲线法来测定维生素B2的含量。三、仪器与试剂仪器960型荧光分光光度计、比色皿1个、50ml容量瓶6个、5.0ml吸量管1支试剂维生素B2标准溶液、1％醋酸溶液、维生素B2样品溶液四、实验内容1、配置标准溶液（实验室准备）（1）维生素B2标准溶液：取维生素B2约10mg，精密称定，置1000ml容量瓶中，用1％醋酸溶解并稀释至刻度。再精密量取此溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置50ml容量瓶中，以1％醋酸稀释至刻度，待测。（2）维生素B2样品溶液：取维生素B2片20片，精密称定，计算平均片重。研细

8、混匀后，精密称取2片量的维生素B2片样品粉未，置1000ml容量瓶中，用1％醋酸溶解并稀释至刻度。过滤。精密取续滤液2ml,置50ml容量瓶中，以1％醋酸稀释至刻度。待测。（2）维生素B2样品溶液：取维生素