样品环境(se)运行调试

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时间:2019-02-04

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1、样品环境(SE)运行调试报告人:胡海韬主要内容1样品环境(SE)设备简况2SE在谱仪上的运行及调试2.1GPPD:CCR-02运行调试,SE设备机械接口和真空性能测试2.2SANS:水浴换样器样机、正式机的安装和带束调试3下一阶段调试及优化方案Page21样品环境设备简况序号代码设备名称性能参数可用谱仪带束流调试1CCR-01闭循环低温恒温器10-350KGPPD&SANS2CCR-02闭循环变温设备4.2-800KGPPD&SANSGPPD√3CCR-03双循环低温恒温器1.5-300KGPPD&SA

2、NS4CCR-04直冷式低温恒温器4.2-300KGPPD&SANS5ULT-013He极低温插件0.3-300KGPPD&SANS6HOT-01高温炉200-1800℃GPPD&SANS7HOT-02高温恒温器200-1000℃GPPD&SANS8HPC-01便携式压力容器5GPaGPPD9HPC-02高压容器10-20GPa,RT-1000KGPPD10CPC-01液压腔体2GPaGPPD11CPC-02液压腔体1GPaGPPD12GP-01气体面板20MPaGPPD&SANS13MAG-01垂直磁

3、场超导磁体9T,1.5-325KGPPD14ATC-01水浴换样器18samples,-30-90℃SANSSANS√15ATC-02低温快速换样插件24samples,10-300KGPPD&SANSNeutronPage31样品环境设备简况1.1低温与超导类设备CCR-01CCR-03MAG-01闭循环低温恒温器双循环低温恒温器垂直磁场超导磁体闭循环变温设备直冷式低温恒温器3He极低温插件CCR-02CCR-04ULT-01Page41.2高温与变温换样类设备HOT-02高温恒温器HOT-01高温炉

4、ATC-02低温快速换样插件ATC-01水浴换样器Page51.3高压类设备HPC-01便携式压力容器HPC-02高压容器GP-01低温气耦合插件CPC液压腔体GP-01气体面板Page62SE设备运行及调试2.1低温恒温器CCR-02运行@GPPD设备指标:4.2~450K(低温杆)15~800K(高温杆)运行时长:3/21-3/26,3/27-4/1,4/6-4/8,7/4-7/19运行过程:设备部分:设备吊装、管路连接、样品杆长度调整、仪器及通讯设定实验部分:变温测试、样品盒密封、换样操作、C

5、CR-02窗口背底测试等Page72.1.1第一轮运行过程3/21样品杆长度确认3/22~3/25变温操作恒温器吊装3/2517:00冷水机故障,水位报警换样3/26样品温度与相转变温度温度为340K,转为高温模式操在高于200K时不对应作样品盒氦气氛围下铟丝密封铟丝密封样品盒加工3/27变温操作3/28~4/1变温操作样品盒组件(铟丝密封)4/1换样操作4/2换样操作4/4样品温度专家设定控制调试氦气氛围下样品盒密封4/6束窗屏蔽区域计算4/7束窗多余区域屏蔽材料包裹无样品盒恒温器背底测试4/8恒温器

6、空样品盒背底测试Page82.1.2第二轮运行过程恒温器吊装7/47/5设备降温无法降至最低温样品杆上滑,露出杆上气孔,导致水汽进入样品杆恒温器复温有效长度1162mm7/6真空夹层充氮气,加速升温更换样品杆密封圈恒温器吊出7/7恒温器吊装及降温样品信号弱7/8重装样品,减小铝箔长度,测试出现信号7/9-7/10换标准硅样测试7/11重新调整样品杆长度7/12更换压缩机清除恒温器屏蔽材料加装风扇散热7/13-7/19变温测试变温测试、换样Page92.1.3实验运行结果所测样品的热磁曲线与结构变化“NI

7、ST与GPPD的测试结果,第一个图是热磁曲线,第二个图是磁峰的峰积分与位置随温度的变化,第三个Mn-Mn最近邻和次近邻键长随温度的变化。可以看到同样相变区域有明显变化,一致性非常好。这个样品与在NIST测的不是同一个样品,为了提高性能,调整了组分,希望相变点向高温移动,实验结果证明了这一点。”完成3个用户4个样品的低温测试,提供4.2~300K的变温环境Page102.1.4发现的问题及解决方案手1)样品温度200K以上测量不准动充放解决方案:更换密封氦气的样品盒;高于200K时,将样品管内气氦气抽光提

8、前进入高温模式。(已完成)部件2)测点温度稳定后,样品温度何时稳定低密导封解决方案:在保证密封的情况下,样品盒内放置温度计,测量热标标定测点温度与样品温度的差值及样品温度稳定时间。(已完成)定样粉品末盒3)水冷机故障穿解决方案:风冷式冷水机在谱仪散射室过热发生故障,需在散墙制射室内安装公用冷却水。(已完成)冷机氦或将压缩机放于散射室外,布置穿墙氦气管和对应电气线路。气(已完成)管散射室内水管信号线穿墙布置4)温度设定过冲问题解决方案:与控制

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