精细化工知识点

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1、第四章1.磺化的定义？磺化反应中磺化剂有哪些？答：在有机分子的碳原子上引入磺基的反应称作磺化。磺化剂：浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸和三氧化硫。2.芳环上的取代磺化有哪些方法？答：过量硫酸磺化法、共沸去水磺化法、芳伯胺的烘焙磺化法、氯磺酸磺化法、三氧化硫磺化法。3.发烟硫酸如何换算成硫酸的百分含量？答：100g酸中，Xg游离的SO3和（100-X）gH2SO4浓度换算关系：w(H2SO4)=100%+0.225w(SO3)w(SO3)=4.44[w(H2SO4)-100%]4.芳环上的磺化反应在动力学

2、上属于哪类反应？答：连串反应+H3O+5.芳环酸的水解反应历程？芳环酸的水解反应中取代基（供电子基或吸电子基）对其影响是什么？答：影响：有供电子基时磺基的水解较易进行。有弱吸电子基时水解较难进行;有强吸电子基时，致使磺基很难水解.6.磺化反应的终点如何测定的？答：（1）通过实验找出合适的反应时间；（2）取样放在水中观察有无油珠存在；（3）色谱分析一般磺化产物在紫外灯下出现带荧光的斑点。7.磺化反应的辅助剂有哪些？他们的作用各是什么？硼酸或硫酸钠作为磺化辅助剂的作用机理是什么？答：辅助剂：无水硫酸

3、钠、汞盐、硼酸等。无水硫酸钠抑制硫酸的氧化作用；硼酸抑制氧化副反应；汞盐取到了定位的作用。硫酸钠作为磺化辅助的作用机理：Ar-SO3H+2H2SO4Ar-SO2++H3O++2HSO4-Ar-SO2++ArH2H++Ar-SO2Ar加入硫酸钠增加了HSO4-的浓度平衡向左移动从而抑制了Ar-SO2+的浓度和砜的生成。8.CLT酸是如何制备的？CLT酸制备过程中的废酸如何处理？答：制备：废酸的处理：通过硫酸氢钠饱和溶液盐析废酸，除去其中的有机物杂质，使回收得到的硫酸重新投入循环生产中。9.由奈如何

4、制备奈-2-磺酸？答：由奈的高温一磺化制得，反应式如下：10.磺化产物的分离方法有哪些？答：（1）稀释酸析法；（2）直接盐析法；（3）中和盐析法；（4）脱硫酸钙法；（5）萃取分离法。11.烘焙磺化的优点有哪些？答：只有理论量的硫酸，不产生废酸，磺基一般只进入氨基的对位，当对位被占据时则进入氨基的临位，而极少进入其他位置。12.芳磺酰氯的制备过程有哪些添加剂？答：一般加入惰性有机溶剂，例如四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯等。13.三氧化硫有哪些晶型？液态三氧化硫磺化法的适用范围是什么？答：固态

5、三氧化硫有α、β、γ和δ四种晶型。适用范围：只适用于稳定的、不活泼的芳香族化合物的磺化，而且要求被磺化物和磺化产物在反应温度下是不太粘稠的液体。14.十二烷基苯的硫化过程？十二烷基磺化的反应器有哪些？SO3答：反应器：最初采用搅拌槽式串联连续反应器，后来又开发了多管降膜反应器、降膜反应器和冲击喷式反应器。最后引进意大利的多管降膜磺化器。15.牛磺酸的各种合成方法有哪些优劣？答：（1）1，2-二氯乙烷先用亚硫酸钠置换磺化得2-氯乙基硫酸钠，后者在用浓氨水氨解；(2)环氧乙烷先与亚硫酸钠加成得2-羟

6、基乙基氯磺酸，后者再用浓氨水氨解；(3)环氧乙烷先用浓氨水胺化得乙醇胺，后者用氯化氢氯化得2-氯乙基胺，最后再用亚硫酸钠将氯置换成磺基；(4)乙醇胺先用浓硫酸酯化得2-氨基乙基酸性硫酸酯，后者再利用亚硫酸钠将磺氧基置换成磺基。其中氨基乙醇的溴化、置换磺化收率高，但回收溴，工艺复杂。氨基乙醇的硫酸酯化、置换磺化法虽然收率一般，但工艺、设备简单。还有一种新方法：将乙醇胺在氮气流中雾化，在Cs0.9Ba0.1P0.8催化剂存在下高温脱水发生分子内环合反应生成亚乙基亚胺，然后与亚硫酸氢胺发生开环加成反应

7、得到牛磺酸。该方法成本低投资少、不需要分离副产物。16.α-烯烃使用三氧化硫取代磺化的产品及比例？答：三氧化硫/烯烃:（1.06～1.08）:1；17.写出对硝基甲苯制备下列芳环酸的路线。第五章1.消化和亚消化的定义？